2-炔丙基巰基苯并咪唑

時間：2023-03-24 09:52:24來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

2-炔丙基巰基苯并咪唑

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

2-炔丙基巰基苯并咪唑

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]本品為白色閃光粒狀晶體，熔點為169.5～170.5℃。

[制備方法]2-炔丙基巰基苯并咪唑的合成分為3個步驟。其化學(xué)反應(yīng)式為:

①2-巰基苯并咪唑的合成稱取一定量的鄰苯二胺、氫氧化鉀、二硫化碳于圓底燒瓶中，加入一定量的95%的乙醇和水，加熱回流4h，待冷卻后加入活性炭，再回流15min，趁熱過濾，濾液加熱到60～70℃，在其中加入60～70℃的水稀釋，攪拌下加入乙酸酐酸化，即有淡黃色閃光晶體析出。在冰箱中放置3h，使結(jié)晶完全，然后抽濾、水洗，用少量乙醇洗滌，得晶體A。經(jīng)熔點儀測定，其熔點為302～304℃，薄層色譜分析僅有一點，表明晶體A純度較高。2-巰基苯并咪唑熔點的文獻值為303～304℃，與實測晶體A的熔點相吻合，可以確定晶體即為2-巰基苯并咪唑。經(jīng)計算產(chǎn)率為90%。

②3-氯丙炔的合成原料為炔丙醇、三氯化磷、N，N-二甲基苯胺。快速量取一定量的三氯化磷注入四口燒瓶中，用冰鹽浴冷卻至0℃，加入N，N-二甲基苯胺，攪拌下用滴液漏斗緩慢滴加炔丙醇(炔丙醇中預(yù)先加入15%的N，N-二甲基苯胺)。滴加開始時，瓶內(nèi)彌漫大量煙霧，溫度迅速上升至10℃，一段時間后，反應(yīng)趨于平穩(wěn)，溫度降至5～6℃，控制滴加速度和攪拌速度，使反應(yīng)一直維持在10℃以下。滴加完畢，在冰鹽浴中繼續(xù)攪拌，待瓶內(nèi)液體與冰鹽浴的溫度達平衡后，撤去冰鹽浴。瓶內(nèi)為透明的橘黃色溶液。繼續(xù)攪拌1h，以盡可能除去殘余的HCI氣體，攪拌完畢，靜置，溶液呈橘紅色。將此溶液進行常壓蒸餾，收集40～60℃餾分，得3-氯丙炔無色液體。

③2-炔丙基巰基苯并咪唑的合成在三口燒瓶中加入一定量的丙酮和2-巰基苯并咪唑晶體，攪拌使之溶解，加入氫氧化鉀和適量的水，溶液呈黃色。快速注入四丁基溴化胺作催化劑，立即有淡黃色固體產(chǎn)生，攪拌片刻后消失。在瓶中滴加3-氯丙炔，瓶內(nèi)出現(xiàn)煙霧，緩慢攪拌，瓶內(nèi)有大量固體出現(xiàn)，滴加完畢，緩慢攪拌10min，再水浴回流40min，最后仍留下少量白色固體。溶液靜置，調(diào)節(jié)pH值為7，然后旋轉(zhuǎn)蒸干，得黃色固體。此固體用95%乙醇重結(jié)晶，待全溶后再加適量水，靜置，有白色閃光粒狀晶體出現(xiàn)，過濾，得晶體。將其烘干，用熔點儀測定其熔點為169.5～170.5℃，薄層色譜分析僅有一點，純度較高。

[應(yīng)用]可作為不銹鋼設(shè)備酸洗的緩蝕劑，使用量為20mg/L時緩蝕率為95%以上。

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測機構(gòu)，提供各種檢測需求服務(wù)，有任何疑問歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：N-月桂酰基肌氨酸(LS)

下一篇：苯并三氮唑(BTA)的制備方法