多元醇磷酸酯(PAPE)
多元醇磷酸酯(PAPE)
[db:作者] / 2023-01-11 00:00多元醇磷酸酯(PAPE)
[結構式]
[物化性質]本品為棕色膏狀物或醬黑色黏稠液體,水溶性好,水解率低,近乎無毒。
[制備方法]
(1)多元醇磷酸酯以甘油、三乙醇胺、醚胺、醚類為起始原料,經P2O5一步法合成。生產工藝流程如圖6-5所示。
圖6-5 一步法合成生產工藝流程
首先在夾套反應釜中加入共2份(摩爾數)的甘油、三乙醇胺、醚類等,攪拌均勻。然后逐步升溫,分批加入共1份(摩爾數)的P2O5進行酯化。反應結束后,反應液降溫輸送至調整槽中,加入助劑,攪拌均勻即得產品。
(2)多元醇與H3PO4進行酯化反應
酯化反應在四口燒瓶中進行,四口燒瓶上裝有不銹鋼真空攪拌器、溫度計和醇水分離器,醇水分離器上接冷凝管,冷凝管末端接三口燒瓶,一個口接壓力計,另一個口接干燥塔和緩沖瓶。用泵抽真空,反應用可調電熱套加熱。
裝置安裝好后,首先將多元醇(50%或70%)加入反應器中,再加入磷酸,開動攪拌器,滴加NaOH溶液,封好裝置后,抽真空并加熱,當反應器內料液溫度達120℃時,停止加熱和抽真空,加入多元醇(固體)繼續加熱并抽真空,使反應器內溫度保持在140~145℃,壓力0.7~0.8kPa。當冷凝管無水滴滴下,蒸汽溫度降至室溫時,停止加熱和抽真空。當產品溫度降至120℃時慢慢滴加水并加快攪拌速度。當產品溶液降至70℃滴加NaOH溶液,調節產品溶液的pH值,即可得到相應的多元醇磷酸酯。
[技術指標] HG2228-2006
[應用]常用于煉油廠、化工廠和化肥廠等循環水系統做緩蝕劑。一般的有機磷酸酯在水中都有一定的溶解性,它們的溶解度隨R烷基的碳原子數增加而降低。磷酸一酯和二酯都是酸性,在水溶液中可以離解出氫離子。在堿性介質中,更加速了這種離解。雖然比聚磷酸鹽水解慢一些,但在較高溫度和堿性條件下,容易發生水解,水解速度比在中性介質快108倍,產生正磷酸鹽和相應的醇。一旦發生水解,不僅喪失緩蝕和阻垢作用,而且產生的磷酸鹽可以和水中的鈣離子結合,生成溶解度極小的磷酸鈣垢沉淀。但對季銨鹽類殺生劑不會發生沉淀反應,具有吸附-解吸性能。
王清等用失重法和電化學方法研究了PC-602緩蝕劑(化學組分為多元醇磷酸酯、聚磷酸鹽和磷酸鹽)對0.16%~3.5% NaCl溶液(含氯離子1~22g/L)中碳鋼的緩蝕作用,測定了極化曲線。結果表明,100~300mg/L緩蝕劑的緩蝕率可達95%~97%,對陰極電化學過程有強烈的抑制作用。應用AES分析研究了緩蝕膜的化學組分及其深度分布,發現在氯離子含量高于4g/L的NaCl溶液中,氯離子可嵌入碳鋼表面形成的緩蝕膜表面層中,溶液中氯離子濃度對氯離子嵌入膜中的量有一定影響。
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