苯甲酸制備苯甲醛氧化法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

(3)苯甲醛氧化法

在50mL錐形瓶中加入50mmol苯甲醛，同時加入一定量的Na2WO4·2H2O(作為催化劑)和NaHSO4·H2O(二者物質(zhì)的量比為1：1)，磁力攪拌下從冷凝管上方緩慢滴加一定量的30% H2O2，冷水回流反應(yīng)5h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液低溫靜置、冷水洗滌后抽濾得固體苯甲酸，苯甲酸的收率為80.06%。

NaHSO4·H2O用非離子表面活性劑替代，可以提高收率，當(dāng)以β-環(huán)糊精替代時，收率可達(dá)到90.03%。

反應(yīng)方程式如下所示：

(4)鄰苯二甲酸酐加熱脫羧法

該方法可分為液相法和氣相法。前者催化劑為鄰苯二甲酸鉻鹽和鈉鹽等量組成的混合物；后者的脫羧催化劑為等量的碳酸銅和氫氧化鈣。副產(chǎn)物有鄰苯二甲酸、少量聯(lián)苯、二苯甲酮和蒽醌。反應(yīng)式為：

(5)芐鹵氧化法

以芐鹵為原料，KMnO4作氧化劑，也可制備苯甲酸：

150mL錐形瓶中加入1g無水碳酸鈉、2.4g(0.015mol)高錳酸鉀、50mL水、1.2mL(0.01mol)芐鹵及0.2g四丁基溴化銨。磁力攪拌，加熱回流后繼續(xù)反應(yīng)2h，至無油珠。冷卻，抽濾，濾液小心用6mol/L鹽酸中和，苯甲酸析出，加熱，趕走二氧化碳泡沫，冷卻，抽濾，得苯甲酸晶體。干燥，產(chǎn)率87%，熔點120～121℃。

(6)家用漂白粉氧化法

把350mL漂白粉(0.26mol NaCIO)放入500mL裝有磁攪棒的錐瓶中。啟動攪拌器，一次加入1000mL苯乙酮(0.086mol)，溶液的溫度逐漸升到30℃，連續(xù)攪拌1h后，溶液由黃色變?yōu)闊o色。加1g Na2SO3破壞殘留的氧化劑。用1份25mL的乙醚萃取以除去殘留的苯乙酮及反應(yīng)中產(chǎn)生的氯仿。

水相以冰冷卻，加3mol/L H2SO4至溶液呈酸性，得苯甲酸白色沉淀，通過抽濾或用乙醚萃取可分出固體?？偣部傻么制?.5g(91%)。用熱水進(jìn)行重結(jié)晶即得純苯甲酸，熔點為122℃。

(7)電化學(xué)合成法

以氯苯、CO2為原料，N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，鋁為犧牲陽極，不銹鋼為陰極，在無隔膜電解池中，水浴溫度5℃下電化學(xué)羧化制備苯甲酸，苯甲酸產(chǎn)率為21%，電流效率為60%。采用犧牲陽極法電解制備苯甲酸的方法與化學(xué)合成方法相比，具有以下優(yōu)點：①反應(yīng)步驟少，通常只要一步反應(yīng)就可以制得；②反應(yīng)條件溫和；③電解槽結(jié)構(gòu)簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化；④用鋁等廉價金屬作陽極，可降低成本。

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