羧甲基纖維素接枝共聚物(二)
羧甲基纖維素接枝共聚物(二)
[db:作者] / 2022-12-29 00:00(2)羧甲基纖維素-丙烯酸(鈉)接枝共聚物
羧甲基纖維素與丙烯酸(鈉)單體接枝共聚的反應(yīng)式為:
羧甲基纖維素丙烯酸(鈉)接枝共聚物的制備根據(jù)引發(fā)方式的不同,可分為輻射引發(fā)和化學(xué)引發(fā)。
①γ射線引發(fā)
稱取50g羧甲基纖維素,量取一定量的去離子水和一定量的丙烯酸,將三者在一個帶塞的三角瓶中混合均勻,最后用3mol/L的NaOH溶液將混合液調(diào)至中性。隨即將已經(jīng)調(diào)配好的混合物置于60Co輻射源旁邊,在γ射線輻照下進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)。其中,羧甲基纖維素、丙烯酸和水的質(zhì)量比為1:1:10,輻照劑量為2000Gy。
②化學(xué)引發(fā)
稱取相應(yīng)質(zhì)量的丙烯酸(AA)于容器內(nèi),將容器置于冷水浴中,向容器內(nèi)滴加堿性溶液以中和丙烯酸,待中和反應(yīng)完畢,向容器內(nèi)加入N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM),加水適量。反應(yīng)器中加入CMC加水溶解,然后將反應(yīng)容器置于恒溫水浴中,通氮氣,攪拌均勻,30min后加入NH4S2O8溶液,再將容器內(nèi)已配好的溶液加入。在氮氣保護(hù)下,在70℃下反應(yīng)一定時間。反應(yīng)結(jié)束后,將產(chǎn)物從反應(yīng)器內(nèi)取出,140℃下干燥,即得羧甲基纖維素-丙烯酸鈉接枝共聚物。其中,引發(fā)劑與羧甲基纖維素的用量比為1:25,丙烯酸與羧甲基纖維素的用量比為10:3,中和劑為NaHCO3,中和度70%,聚合溫度70℃,反應(yīng)時間3h。
(3)羧甲基纖維素-甲基丙烯酸接枝共聚物
羧甲基纖維素與甲基丙烯酸單體接枝共聚的反應(yīng)式為:
將2g CMC溶于150mL水中,在N2保護(hù)下攪拌30min,溫度為15~45℃時加入引發(fā)劑CAN-EDTA(硝酸鈰銨和乙二胺四乙酸),攪拌反應(yīng)10min后加入單體甲基丙烯酸(MAA),一定時間后加入0.1g N羥甲基丙烯酰胺(MAM),再反應(yīng)15min。冷卻后用乙醇和水(體積比50:50)的混合溶劑對上述物質(zhì)進(jìn)行沉淀分離,干燥得粗接枝物,粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中抽提10h以除去均聚物,真空干燥得純接枝物。CMC與MAA接枝共聚反應(yīng)的較佳條件為:單體甲基丙烯酸的濃度為0.7mol/L,反應(yīng)溫度30~35℃,引發(fā)劑硝酸鈰銨的濃度為5.0×10-3 mol/L,乙二胺四乙酸(EDTA)的濃度為5.0×10-3 mol/L,反應(yīng)時間為2h。
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