牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.2.8線性范圍和測定低限

根據(jù)每種青霉素類藥物的靈敏度，用水配成一系列標準工作溶液，牛奶、奶粉樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標準工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進行測定，進樣量15μL，用分析物峰面積與選定內(nèi)標的峰面積比率對基質(zhì)標準工作溶液中被測組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見表5-16。由不同基質(zhì)的線性方程可知基質(zhì)對分析物的測定有一定的干擾，方法采用基質(zhì)添加標準來校對樣品的含量以消除基質(zhì)的干擾。

表5-16 9種青霉素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，9種青霉素在添加水平1～320μg/kg范圍時，各自的測定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。牛奶中氨芐西林、萘夫西林添加濃度為1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林添加濃度為2μg/kg，苯唑西林、雙氯西林添加濃度為4ug/kg；奶粉中氨芐西林、萘夫西林添加濃度為8ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林添加濃度為16ug/kg，苯唑西林、雙氯西林添加濃度為32μg/kg，所測譜圖的信噪比遠大于10%。因此，確定本方法的檢出限，牛奶中氨芐西林、萘夫西林為1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為2μg/kg，苯唑西林、雙氯西林為4μg/kg；奶粉中氨芐西林、萘夫西林為8ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為16μg/kg，苯唑西林、雙氯西林為32μg/kg。

5.2.2.9方法回收率和精密度

本方法用不含青霉素的牛奶和奶粉添加混合標液做回收率和精密度試驗，添加四個水平，每個水平測定10次，平均回收率和變異系數(shù)見表5-17。從表5-17可以看出，本方法牛奶樣品的回收率在62.4%～114.6%之間，室內(nèi)四個添加水平的相對標準偏差均在4.2%～16.6%之間：奶粉樣品的回收率在67.12%～109.3%之間，室內(nèi)四個添加水平的相對標準偏差均在2.7%～13.4%之間。

表5-17 牛奶和奶粉中9種青霉素添加回收率和精密度數(shù)據(jù)(n=10)

5.2.2.10重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r), 如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。 被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表5-18和表5-19。

表5-18 牛奶中 9種青霉素的添加濃度及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表5-19奶粉中9種青霉素的添加濃度及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測機構(gòu)，提供各種檢測需求服務(wù)，有任何疑問歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇

下一篇：河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法適用范圍和方法原理

食品安全檢測服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法適用范圍和方法原理

下一篇：返回列表