畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——適用范圍和方法原理

時間：2023-03-25 06:51:32來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.1.1適用范圍

適用于牛、羊、豬和雞肉中9種青霉素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定。方法檢出限：萘夫西林為0.25μg/kg；青霉素G為0.5μg/kg；哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。

5.2.1.2方法原理

試樣中9種青霉素殘留，用0.15mol/L磷酸二氫鈉(pH8.5)緩沖溶液提取，經(jīng)離心，上清液用固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

5.2.1.3試劑和材料

甲醇、乙腈均為色譜純；磷酸二氫鈉(NaH2PO4)、氫氧化鈉、乙酸均為優(yōu)級純；乙腈+水(1+1，v/v)：量取50mL乙腈與50mL水混合；氫氧化鈉溶液：5mol/L。稱取20g氫氧化鈉，用水溶解，定容至100mL；磷酸二氫鈉緩沖溶液：0.15mol/L。稱取18.0g磷酸二氫鈉，用水溶解，定容至1000mL，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH8.5。

阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%。

9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用水配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量的每種青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用空白樣品提取液稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

BUNDELUT C18固相萃取柱或相當(dāng)者：500mg，6mL。使用前分別用5mL甲醇、5mL水和10mL磷酸二氫鈉緩沖溶液預(yù)處理，保持柱體濕潤。

5.2.1.4儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；振蕩器；固相萃取真空裝置；貯液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；離心機(jī)：帶有50mL具塞離心管；pH計：測量精度0.02pH單位。

5.2.1.5樣品前處理

稱取3g試樣(精確到0.01g)置于50mL離心管中，加入25mL磷酸二氫鈉緩沖溶液，于振蕩器上振蕩10min，然后，以4000r/min離心10min，把上層提取液移至下接BUNDELUT C18固相萃取柱的貯液器中，以3mL/min的流速通過固相萃取柱后，用2mL水洗柱，棄去全部流出液。用3mL乙腈+水洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，用乙腈+水定容至3mL，搖勻后，過0.2μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。按照上述操作步驟制備空白樣品提取液。

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