畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限
畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限
[db:作者] / 2022-12-09 00:005.2.1.8 線性范圍和測定低限
配制含哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林濃度分別為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL;阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林濃度分別為2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的樣品基質混合標準溶液,在選定的條件下進行測定,進樣量為20uL,用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖,哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林的絕對量分別在0.02~4ng范圍;阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的絕對量分別在0.04~8ng范圍內均呈線性關系,符合定量要求,其線性方程和校正因子見表5-10。
表5-10 9種青霉素線性方程和校正因子
在該方法操作條件下,9種青霉素在添加水平0.25~20μg/kg(LOD~10 LOD)范圍時,各自的測定響應值在儀器線性范圍之內。同時,樣品中萘夫西林的添加濃度為0.25μg/kg;青霉素G的添加濃度為0.5μg/kg;哌拉西林、青霉素V、苯唑西林的添加濃度為1.0μg/kg;阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的添加濃度為2.0ug/kg時,所測譜圖的信噪比遠大于10。因此,確定本方法的檢出限,萘夫西林為0.25ug/kg;青霉素G為0.5μg/kg;哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0ug/kg;阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。
5.2.1.9 方法回收率和精密度
用不含青霉素的樣品進行添加回收率和精密度實驗,樣品中添加0.25~20μg/kg(1 LOD~10 LOD)四個不同水平的9種青霉素標準后,搖勻,使標準物與樣品充分吸收,然后按本方法進行提取和凈化,用高效液相色譜-串聯質譜儀測定,其回收率和精密度見表5-11。從表5-11可以看出,本方法回收率數據在73.1%~105.6%之間,室內四個添加水平的相對標準偏差均在3.29%~9.87%之間。
表5-11 9種青霉素添加回收率實驗數據(n=10)
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