畜禽肉中16種磺胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（二）

時(shí)間：2023-03-25 07:42:33來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

畜禽肉中16種磺胺殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Lichrospher 100RP-18，5um，250mm×4.6mmi.d.或相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈+0.01 mol/L乙酸銨溶液(12+88，v/v)；流速：0.8mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：40μL；分流比：1：3。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.076MPa；氣簾氣壓力：0.069MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：350℃；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量和去簇電壓見表2-15。

表2-15 16種磺胺的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量和去簇電壓

(3)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定

用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以工作溶液濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中16種磺胺的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，16種磺胺的參考保留時(shí)間見表2-15。16種磺胺混合標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖見圖2-3和圖2-4。

圖2-4 5種磺胺混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖

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