2，4-二氨基苯磺酸鈉生產(chǎn)工藝和檢測(cè)用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.生產(chǎn)工藝

1)磺化

將1100L水加到磺化釜中，加熱到50℃，在快速攪拌下加入119kg輕質(zhì)氧化鎂，攪拌片刻。再加入750kg已熔融的2，4-二硝基氯苯，繼續(xù)加熱到65℃，于4h內(nèi)將462kg亞硫酸氫鈉溶液(配成4.5～5.0mo/L溶液)加入。測(cè)終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)后冷卻到55℃，加入鹽酸使pH=7，再加入35kg精鹽，冷卻到20℃，靜置1.5h，過濾，離心脫水得磺化物。

2)還原

將1700L水加到還原鍋中，加熱到沸騰，加入300kg生鐵屑和35kg鹽酸，沸騰15min。在直接蒸汽加熱煮沸下，于1.5～2h內(nèi)，將1/3磺化物慢慢加入，物料加完后煮沸0.5h，加碳酸鈉中和到pH7.5～8.0，然后加0.5kg亞硫酸氫鈉，靜置0.5h，虹吸上層清液，濾去鐵渣，得還原液。將六批還原液合并，減壓濃縮至體積為1800L，放入結(jié)晶鍋中，加入60.70kg精鹽，攪拌冷卻至20℃，抽濾，離心甩水，得2，4-二氨基苯磺酸鈉，收率52%左右。

8. 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：

準(zhǔn)確稱取10g樣品(準(zhǔn)至0.2mg)，置于500mL容量瓶中，加150mL水、30mL鹽酸，定容至500mL。用移液管吸取50mL注入400mL燒杯中，加100mL水、10mL鹽酸及10mL 10% KBr溶液，于10～15℃不停攪拌下，以0.5mol/L NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使Kl-淀粉試紙呈微藍(lán)色，且經(jīng)5min 后滴定液仍使試紙呈微藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：c——NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1、V2——分別為樣品和空白實(shí)驗(yàn)耗用NaNO2的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

染料中間體。用于生產(chǎn)活性嫩黃X-6G、活性嫩黃X-HG、活性艷藍(lán)K-6G、活性黃KD-3G、活性黃M-5G、活性艷藍(lán)K-BR、活性艷藍(lán)K-GR、活性艷藍(lán)M-BR、弱酸大紅FC、酸性媒介棕RH等。

11.安全措施

(1)本品有毒，原料2，4-二硝基氯苯也有毒。生產(chǎn)過程設(shè)備必須密閉，防止泄漏，操作人員應(yīng)佩戴勞保用具。

(2)用鐵桶包裝，有明顯的“毒品”標(biāo)志，儲(chǔ)于陰涼、通風(fēng)、干燥處，遠(yuǎn)離火種、熱源，與氧化劑、酸類、易燃品隔離存放。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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