二苯硫脲測定性能和生產原理
二苯硫脲測定性能和生產原理
[db:作者] / 2022-12-06 00:00二苯硫脲(diphenyl thiourea)又稱促進劑CA、N,N-二苯基硫脲、均二苯硫脲,分子式為C13H12N2S,分子量為228.3,結構式為
1.產品性能
白色有光澤的或灰白色粉狀結晶;熔點154~155℃(灰色粉末146℃),相對密度1.32;溶于四氫呋喃、環己酮、醇、乙醚,微溶于聚氯乙烯用的各種增塑劑,不溶于水和二硫化碳;易燃;味苦;摩擦時發光;毒性較小,無致癌性。
2.生產原理
二硫化碳和苯胺在35℃和0.05MPa壓力下縮合,經水洗、干燥得到二苯硫脲。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
耐壓反應釜,酸洗鍋,過濾機,干燥箱,儲罐。
6.生產工藝
反應可在相當寬的溫度范圍內進行,當溫度較低時,需要較長的反應時間。在常溫下,向苯胺、水、略過量的二硫化碳配成的反應液中加入1%碳酸氫銨或氨水作催化劑。攪拌,密閉反應,初始壓力為0.05~0.1MPa,壓力升高時定期放氣,放出的硫化氫氣體用液堿吸收,常溫反應生產周期長,夏季約在15d以上。當反應溫度控制在40℃左右(接近于二硫化碳沸點),二硫化碳比常溫法過量稍多,以硫和氨水作催化劑,生產周期約50h。當反應溫度為80℃時,反應時間為5h;反應溫度為70℃時,反應時間為10h。這時,二硫化碳需過量一倍,水的用量也增加,催化劑為硫和碳酸鈉,二硫化碳用滴加的方式加入。反應時需保持較高的壓力。
縮合完成后,泄壓,趁熱將熔融的縮合物放入平盤內,讓其自然冷卻,凝結成塊。粉碎后置入酸洗鍋中,用稀鹽酸洗去堿性物,再用水洗滌至中性。過濾,濾餅干燥,得到二苯基硫脲。
7.實驗室制法
將186g苯胺和適量水投入耐壓反應器中,再加入6g硫和6g Na2CO3,加熱至70~80℃,滴加304g二硫化碳,加畢,繼續回流4~6h。然后趁熱將反應物傾至平盤中讓其自然冷卻。粉碎后用稀HC1洗去堿性物,水洗過濾,得到二苯硫脲約210g。
8.產品標準
9.產品用途
本品為硫化速率較快的促進劑,主要用于天然膠乳和氯丁膠乳制品,也可用于制造硫化膠囊、水胎、補胎膠、電線電纜、工業制品、膠鞋等。也可作為乳液法聚氯乙烯的熱穩定劑,特別適用于軟質制品,一般用量為0.2%~0.5%,不會使塑料制品著色,但不能防止制品受光變色。不能與鉛、鎘穩定劑并用,否則會導致制品變色。二苯硫脲也是醫藥、染料的中間體,用于生產靛藍、甲基靛藍、硫化染料及浮選劑、防酸劑等。
10.安全措施
(1)毒性LD50為2000mg/kg(大鼠口服)。本品毒性小,但原料苯胺高毒,生產設備必須密閉。注意二苯硫脲在160℃以上會產生對眼、黏膜和皮膚有強烈刺激的苯基芥子油。
(2)用內襯塑料袋的紙板桶包裝,注意防火、防潮、防曬。
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