2-溴-4,6-二硝基苯胺的質量檢驗和檢測用途
2-溴-4,6-二硝基苯胺的質量檢驗和檢測用途
[db:作者] / 2022-12-06 00:002-溴-4,6-二硝基苯胺(2-bromo-4,6-dinitrobenzenamine)又稱6-溴-2,4-二硝基苯胺(6-bromo-2,4-dinitroaniline)、2,4-二硝基-6-溴苯胺,分子式為C6H4BrN3O4,分子量為262.02,結構式為
1.產品性能
黃色針狀結晶;熔點153~154℃;升華,無沸點;易溶于熱水和熱丙酮,溶于熱乙酸;有毒。
2.實驗室制法
在三頸反應燒瓶中,加入溶劑氯苯、2,4-二硝基苯胺和適量的鹽酸,攪拌下于室溫加入溴,于50~60℃下反應6h,然后用亞硫酸鈉除去未反應的溴,經過濾、水洗、干燥后得產品。
3.生產原理
以氯苯為溶劑,2,4-二硝基苯胺與溴發生溴化反應,得到2-溴-4,6-二硝基苯胺。
4.工藝流程
5.技術配方(kg/t)
6.主要設備
反應釜,儲槽,過濾器,干燥器。
7.生產工藝
先向反應釜中加入2300L水、385kg 2,4-二硝基苯胺、140kg鹽酸和4kg氯苯,攪拌1h后,再于室溫下加入231kg溴,在50~55℃反應6h。然后慢慢加入次氯酸鈉(折合100%有效氯43.0kg),保溫3h。達終點后,加入亞硫酸鈉水溶液(折100% 32~38kg)除去未反應的溴,過濾,用水洗至中性,干燥即得2-溴-4,6-二硝基苯胺約500kg。
8.產品標準
9.質量檢驗
含量測定:準確稱取3.5~4.0g樣品,置于400mL燒杯中,加入30mL鹽酸及100mL蒸餾水。加熱溶解后,加蒸餾水至總體積300mL。將其冷卻至0~10℃,一次性加入需要量95%的0.5mol/L亞硝酸鈉標準溶液。然后,逐滴滴加0.5mol/L亞硝酸鈉標準溶液,直至溶液使碘化鉀淀粉試紙呈微藍色,并且5min后溶液仍使試紙呈微藍色為終點。于相同條件下做空白實驗。
式中:c——亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
V1——樣品耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積,mL;
V2——空白實驗耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積,mL;
G——試樣質量,g。
10.產品用途
用作染料中間體,如用于制造分散藏青2GL。
11.安全措施
(1)原料2,4-二硝基苯胺劇毒,對皮膚和黏膜有強烈刺激性;溴屬于一級無機酸性腐蝕品,有毒,能強烈灼傷皮膚,溴蒸氣會灼傷黏膜。溴代反應設備應密閉,溴代副產物溴化氫必須用堿吸收。操作人員應穿戴勞保用具。車間內加強通風。
(2)產品有毒,用內襯塑料袋的編織袋包裝,儲存于陰涼、干燥、通風處,防熱、防潮。按有毒化學品規定儲運。
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