2,4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產原理
2,4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產原理
[db:作者] / 2022-12-05 00:002,4-二硝基乙酰苯胺(2,4-dinitroacetanilide)分子式為C8H7N3O5,分子量為225.2,結構式為
1.產品性能
針狀體結晶;溶于苯、乙醇、乙醚;熔點124~125℃。
2.生產原理
由2,4-二硝基苯胺與乙酸酐反應得到。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
反應釜,真空蒸餾釜,溶解鍋(桶),過濾器,干燥箱。
6.生產工藝
將400kg乙酸酐加入酰化反應釜,攪拌,在10~15min內加入2,4-二硝基苯胺550kg。升溫到40℃,加入4.2kg硫酸,于1h內升溫到115~120℃,保溫6h。反應結束后,升溫到120~125℃,進行真空蒸餾回收乙酸,直到乙酸回收量達150kg,結束蒸餾。
在木桶中放水1000L,加入1000kg碎冰,使水溫下降到5℃以下,在0.5h內加入上述乙酰化反應物。在30℃以下過濾,濾餅用冰水洗滌至pH為6~7,在80℃以下干燥得成品,收率95%。
7.實驗室制法
在250mL燒瓶中,放置20g乙酸酐、27.5g2,4-二硝基苯胺及1.2mL 96%濃硫酸,裝上分餾柱。于石棉網上小火加熱回流,保持溫度115~120℃約2h,反應生成的水及少量乙酸被蒸出。當溫度下降則表示反應已完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入盛有50mL水和50g碎冰的燒杯中,冷卻后抽濾。冷水洗滌,用水重結晶提純,水洗、抽濾、晾干得2,4-二硝基乙酰苯胺。
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