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2,4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產原理

時間:2023-03-25 10:37:49來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

2,4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2,4-二硝基乙酰苯胺(2,4-dinitroacetanilide)分子式為C8H7N3O5,分子量為225.2,結構式為

1.產品性能

針狀體結晶;溶于苯、乙醇、乙醚;熔點124~125℃。

2.生產原理

由2,4-二硝基苯胺與乙酸酐反應得到。

3.工藝流程

4.技術配方(kg/t)

5.主要設備

反應釜,真空蒸餾釜,溶解鍋(桶),過濾器,干燥箱。

6.生產工藝

將400kg乙酸酐加入酰化反應釜,攪拌,在10~15min內加入2,4-二硝基苯胺550kg。升溫到40℃,加入4.2kg硫酸,于1h內升溫到115~120℃,保溫6h。反應結束后,升溫到120~125℃,進行真空蒸餾回收乙酸,直到乙酸回收量達150kg,結束蒸餾。

在木桶中放水1000L,加入1000kg碎冰,使水溫下降到5℃以下,在0.5h內加入上述乙酰化反應物。在30℃以下過濾,濾餅用冰水洗滌至pH為6~7,在80℃以下干燥得成品,收率95%。

7.實驗室制法

在250mL燒瓶中,放置20g乙酸酐、27.5g2,4-二硝基苯胺及1.2mL 96%濃硫酸,裝上分餾柱。于石棉網上小火加熱回流,保持溫度115~120℃約2h,反應生成的水及少量乙酸被蒸出。當溫度下降則表示反應已完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入盛有50mL水和50g碎冰的燒杯中,冷卻后抽濾。冷水洗滌,用水重結晶提純,水洗、抽濾、晾干得2,4-二硝基乙酰苯胺。

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