苯乙酸乙酯測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

苯乙酸乙酯(ethylphenylacetate)分子式為C10H12O2，分子量為164.20，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無(wú)色液體，有顯著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜氣味；沸點(diǎn)226℃、135℃(32×133.2Pa)、121℃(20×133.3Pa)，相對(duì)密度(d420)1.033，折射率1.4975，閃點(diǎn)77℃；能與乙醇、乙醚、苯和氯仿混溶，不溶于水。

2.生產(chǎn)原理

(1)苯乙酰胺用乙醇醇解后減壓蒸餾得成品。

(2)苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

醇解反應(yīng)釜，洗滌鍋，儲(chǔ)槽，減壓蒸餾釜。

6.生產(chǎn)工藝

在醇解反應(yīng)釜中，加入苯乙腈、過(guò)量乙醇，攪拌加熱至90℃，然后緩緩加入硫酸，控制溫度在95～105℃下回流反應(yīng)10h。蒸餾回收未反應(yīng)的乙醇，至120℃為止。冷至60℃，依次用水、食鹽、純堿溶液和10%食鹽溶液洗滌，脫水后減壓蒸餾，收集145～146℃/40×133.3Pa餾分，得到苯乙酸乙酯。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在圓底燒瓶中，加入918mL 95%乙醇，攪拌下加入408mL 98%濃硫酸和450g苯乙腈，加熱回流6～7h，冷卻。將反應(yīng)混合物傾入2L水中，分出有機(jī)層，用少量10%純堿洗滌，再用水洗，干燥后減壓蒸餾，收集132～138℃/32×1333Pa餾分，得苯乙酸乙酯。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.含量測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣1g，放入一具標(biāo)準(zhǔn)口的200mL圓底燒瓶中。另取一相似燒瓶做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，各加玻璃珠兩粒，并經(jīng)滴定管或移液管準(zhǔn)確地用1min將上述0.5mol/L氫氧化鉀液25.0mL加入燒瓶中。兩燒瓶上各接一空氣冷凝器，緩慢回流1h，冷卻。用50mL冷水淋洗冷凝器，并在每一燒瓶中均加酚酞試液數(shù)滴，然后用0.25mol/L硫酸滴定至粉紅色消失為止。

式中：c——硫酸溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——空白實(shí)驗(yàn)耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——試樣耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

用于配制食用、煙草、化妝品和皂用香精，也用作醫(yī)藥[如魯米那(催眠藥)等]的合成原料，還用作溶劑。

11.安全措施

(1)原料苯乙腈有毒，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)用鋁桶包裝，儲(chǔ)于陰涼通風(fēng)處。按一般化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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