十一烯酸生產(chǎn)工藝及質(zhì)量檢驗(yàn)

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6. 生產(chǎn)工藝

(1)將200kg蓖麻油、40kg甲醇和0.2～1.0kg固體燒堿投入酯交換反應(yīng)釜中。于30～35℃下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，攪拌反應(yīng)7h后壓入中和鍋。

(2)將酯交換產(chǎn)物用稀硫酸中和至pH=2～3，蒸餾回收多余的甲醇。靜置、分層。上層為蓖麻油酸甲酯，下層為甘油的水溶液。上層用水洗滌至中性，下層減壓蒸餾回收甘油。

(3)將蓖麻油甲酯預(yù)熱到180℃，與過(guò)熱蒸氣(550℃)混合，通過(guò)550～560℃的裂解爐進(jìn)行裂解。裂解后，氣體經(jīng)過(guò)冷凝后分層。上層為裂解產(chǎn)物，下層為水。經(jīng)減壓蒸餾，分三段收集餾分：

(4)將130～140℃/(10～20)×133.3Pa的餾分(十一烯酸甲酯)與燒堿溶液于90～95℃下皂化。皂化過(guò)程中，蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝成為液體，流入儲(chǔ)槽(主要是水和甲醇)。皂化鍋內(nèi)為十一烯酸鈉。

(5)將十一烯酸鈉加硫酸酸化至pH為2～3，得到粗的十一烯酸。水洗后減壓精餾得到十一烯酸。不同壓力下十一烯酸的沸點(diǎn)如下：

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在裝有減壓蒸餾裝置的3000mL蒸餾燒瓶中，放入1000mL蓖麻油，在500×133.2Pa下，加強(qiáng)熱，當(dāng)餾頭達(dá)400℃時(shí)，在20～30min內(nèi)蒸完。在殘留物變成發(fā)泡團(tuán)塊之前，收集約580mL餾分。再將此餾出物進(jìn)行分餾，可得250mL庚醛和120mL十一烯酸。若前步蒸餾較慢，則兩者產(chǎn)量均低。十一烯酸可通過(guò)再次分餾提純。

8. 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)含量測(cè)定

準(zhǔn)確稱取十一烯酸0.5～0.6g，置于250mL三角燒瓶中，加入25mL95%乙醇，待試樣溶解后加入5滴酚酞指示劑，用0.1mol/L KOH/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

式中，c—KOH/乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1—滴定樣品時(shí)耗用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2—空白實(shí)驗(yàn)時(shí)耗用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G—樣品質(zhì)量，g。

2)碘值測(cè)定

按GB5532的方法進(jìn)行。

(1)韋氏碘液配制。取三氯化碘7.9g和純碘8.7g，分別溶于冰醋酸中，合并兩液后，再用冰醋酸稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中備用。

(2)測(cè)定。稱取0.18～0.22g試樣(準(zhǔn)確至0.0002g)，置于碘值瓶中，加入20mL氯仿溶解，加25mL韋氏碘液，立即加塞(塞和瓶口均涂以KI溶液，以防止碘揮發(fā))，搖勻后，于20℃±5℃條件下暗處?kù)o置1h，到時(shí)立即加入20mL 15% KI溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1.0mL 0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。在相同條件下，做兩個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，取平均值作計(jì)算用。

式中：c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V1——空白實(shí)驗(yàn)用去硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；

V2——樣品耗用硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

十一烯酸是合成香料的重要原料，如合成麝香酮、y-十一內(nèi)酯、聚十五內(nèi)酯等；也用作抗生素和抗霉素藥物(如腳氣靈)的原料。

11.安全措施

(1)甲醇蒸氣有毒，設(shè)備必須密閉，防止甲醇外逸。

(2)裂解溫度高，容易使有機(jī)物炭化。碳化物有時(shí)將管道堵塞，注意定期疏通管道。

(3)本品低毒，有弱刺激性，大白鼠口服LD30為2500mg/kg。操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(4)采用鋁桶或塑料桶包裝，按一般化工品儲(chǔ)運(yùn)。

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