2-丁炔二醇測定標準和檢測用途
2-丁炔二醇測定標準和檢測用途
[db:作者] / 2022-11-29 00:008. 產品標準
9. 質量檢驗
1) 熔點的測定
按照常規方法測定。
2) 含量測定
在樣品水溶液中加入已知過量溴甲醇溶液與之起定量作用,過量的溴甲醇溶液可使碘化鉀溶液析出碘,然后用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。
(1)試劑。溴甲醇溶液:0.225 mol/L溶液(取1L無水甲醇,加入溴化鈉直至飽和,靜置過夜,再加入36g溴素,搖勻,儲于棕色瓶中,在陰涼處保存);淀粉指示劑:0.5%溶液。
(2)測定。迅速稱取0.2g樣品(稱準至0.0002g),用水移入250mL容量瓶中,溶解后加水稀釋至刻度,搖勻。準確吸取25mL樣品溶液,置于干燥冷卻過的250mL碘瓶中,準確加入10mL 0.225mol/L溴甲醇溶液,立即密塞,瓶口用少量10%碘化鉀溶液封口,輕輕搖動使溶液均勻,置于冰浴中保持±2℃,1h后取出。立即加入30mL10%碘化鉀溶液和30mL 10%鹽酸,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入3mL淀粉指示劑,再繼續滴定至藍色褪去即為終點。同時進行空白實驗。
(3)計算。
式中:V1——空白耗用Na2S2O3標準溶液的體積,mL;
V2——樣品耗用Na2S2O3標準溶液的體積,mL;
c—Na2S2O3標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
G——稱取樣品質量,g。
(4)說明。
①樣品極易潮解,故稱量必須迅速。
②溴易揮發,故所用碘瓶的密封程度必須良好,冷卻溫度應嚴格掌握,自冰浴中取出到滴定完畢的時間越短越好。
10. 產品用途
丁炔二醇可以制造丁烯二醇、丁二醇、正丁醇、二氫呋喃、四氫呋喃、γ-丁內酯、吡咯烷酮等一系列重要的有機產品,可用于制造合成塑料、合成纖維、人造革、醫藥、溶劑(N-甲基吡咯烷酮)和防腐劑,丁炔二醇本身是良好的溶劑,在電鍍工業中作光亮劑,還被用作聚合反應的催化劑。
11.安全措施
(1)乙炔銅受熱或振動易爆炸,只有在乙炔氣氛中才穩定。為了防止反應生成聚炔,往往在催化劑中加入少量鉍,作為抑制劑。
(2)本縮合反應是在0.4~0.5MPa壓力下進行,設備必須耐壓合格,操作人員必須遵守操作規程。
(3)丁炔二醇為二級易燃品,包裝上應有明顯的“易燃”標志。隔絕火種,斷離熱源,倉溫不宜超過30℃,嚴格避光。切忌與氧化劑、酸堿類、易燃品共儲混運。失火可用水、泡沫、黃沙滅火。儲于陰涼、干燥、通風處。
(4)本品有毒,對上呼吸道、眼睛、黏膜、皮膚有麻醉性刺激作用,可引起中樞神經、肝功能病變。要求設備密封,車間應強制通風,工作人員應穿戴防護用具。
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