農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)

時(shí)間：2023-03-25 15:25:14來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

農(nóng)藥多殘留檢測(cè)就是在一次分析中能夠同時(shí)測(cè)定多種農(nóng)藥。為了適應(yīng)大量檢測(cè)樣品的挑戰(zhàn)，多年來(lái)國(guó)內(nèi)外已經(jīng)開(kāi)發(fā)出多種可以測(cè)定數(shù)百種農(nóng)藥在蔬菜、水果或糧食中的農(nóng)藥多殘留方法。但是，多殘留分析方法也是有一定限度的，不可能開(kāi)發(fā)出一個(gè)適合所有農(nóng)藥、農(nóng)產(chǎn)品組合的提取和凈化方法。在多組分的殘留分析方法中，農(nóng)藥的回收率和精密度也不可能都達(dá)到完全滿意的效果。

自從1963年Mills-Olney-Gaither(MOG)方法應(yīng)用以來(lái)，隨著儀器的發(fā)展及新技術(shù)的開(kāi)發(fā)，伴隨新農(nóng)藥化合物的出現(xiàn)，不同檢測(cè)方法也層出不窮。檢測(cè)方法開(kāi)發(fā)和利用新技術(shù)改進(jìn)方法，應(yīng)當(dāng)滿足以下要求：①明確殘留確證的意義；②更低的檢測(cè)限；③更低的分析耗費(fèi)；④更短的分析時(shí)間；⑤更廣的分析范圍。

簡(jiǎn)單回顧一下農(nóng)藥殘留分析方法的發(fā)展歷程，能增加我們檢測(cè)人員對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)意義的理解，也會(huì)增強(qiáng)使命感。

(1)1955年第一臺(tái)商品氣相色譜儀器的推出，1958年毛細(xì)管氣相色譜柱的問(wèn)世，為農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供了硬件基礎(chǔ)。

(2)1963年，Mills等3位學(xué)者首次報(bào)道了用單一純乙腈提取檢測(cè)低脂食品中有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑以及其他非極性農(nóng)藥的殘留方法(MOG方法)，此法成為后續(xù)方法開(kāi)發(fā)的基礎(chǔ)，但不能檢測(cè)極性的有機(jī)氮和有機(jī)磷農(nóng)藥。

(3)1971年，Becker等改進(jìn)了Mills等的方法，用丙酮替代乙腈作為初提取劑提取食品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮類農(nóng)藥，后用二氯甲烷和石油醚復(fù)配溶劑進(jìn)行二次萃取除水，并用一種碳化物進(jìn)行凈化。

(4)1975年，分離步驟中石油醚取代了丙酮以消除一些水果分析中的沉淀物。

(5)1981年，出現(xiàn)了火焰光度檢測(cè)器(FPD)檢測(cè)磷、硫，電導(dǎo)檢測(cè)器(ELCD)檢測(cè)鹵素和硫。

(6)1982年，層析柱可同時(shí)完成提取和凈化步驟：將樣品溶液與硅膠或氧化鋁混合，以除去油脂。這種方法比液液分配萃取和弗羅里硅土凈化的方法效果好。

(7)1983年，Luke等用丙酮作為提取劑，用弗羅里硅土凈化樣品，用氣相色譜檢測(cè)了低水低脂食品中有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥含量。該方法在提取液中加入NaCl使水相飽和，提高了丙酮在有機(jī)相中的比例，從而大大增加了有機(jī)相的極性，使回收率得到了大幅度提高。

(8)1985年，固相萃取法產(chǎn)生，C18連在硅膠上，離子交換樹(shù)脂(XAD)等應(yīng)用于氣樣和水樣中農(nóng)藥的提取及前處理。

(9)1977-1987年，化合物基團(tuán)確證方法得到了進(jìn)一步的發(fā)展。C18凈化氨基甲酸酯類、芐基脲類、苯并咪唑類農(nóng)藥，然后用不同檢測(cè)系統(tǒng)的HPLC進(jìn)行檢測(cè)。

(10)1984-1988年，產(chǎn)生了雙毛細(xì)管氣相色譜，包括不同極性的柱子的使用和多元的檢測(cè)器，因此廢除了徹底凈化的必要性。

(11)1993年，Carins方法應(yīng)用固相萃取柱凈化。固相萃取法有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)：第一，C18的應(yīng)用通過(guò)一個(gè)反相凈化去除樣品中的非極性化合物。第二，使用強(qiáng)或弱的陰離子固相萃取柱去除酸性酚類和糖類化合物。氨基甲酸酯類、苯基脲類、苯并咪唑類農(nóng)藥可以不經(jīng)過(guò)額外凈化就進(jìn)行檢測(cè)。

(12)質(zhì)譜的產(chǎn)生，高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)，與毛細(xì)管氣相、液相色譜聯(lián)用進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析，能更準(zhǔn)確地對(duì)化合物進(jìn)行定性。

(13)2003年一種普適性強(qiáng)且集提取和凈化于一體的農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品前處理技術(shù)— QuEChERS方法產(chǎn)生。關(guān)注基質(zhì)效應(yīng)與補(bǔ)償技術(shù)。

(14)目前，碳納米管、鍵合功能性磁珠等新材料，各種更快捷、高效的吸附過(guò)濾凈化方法均在農(nóng)藥殘留前處理中得到應(yīng)用。儀器方面，色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用得到了普及，高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用于風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和營(yíng)養(yǎng)功能組分分析。

文章來(lái)源：《無(wú)機(jī)化學(xué)核心教程（第二版）》

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