農藥殘留分析過程詳情
農藥殘留分析過程詳情
小編 / 2022-10-21 17:17農藥殘留分析的過程可以分為采樣(sampling)、試樣制備(sample pretreatment)、提取(extraction)、凈化(clean-up)、濃縮(concentration)、定性分析、定量分析(analy-sis)、確證(validation)和數據報告(report)。在這些過程中,還涉及樣品的傳遞、保存及衍生等操作。有時,也將樣品的提取、凈化、濃縮等環節統稱為樣品前處理。
(一)預處理
樣品前處理是將實際樣品轉變為實驗室分析樣品的過程。首先,去除分析時不需要的部分,如果蒂、葉子、黏附的泥土、土壤中的植物體、石塊等;然后進行均質化過程,采用勻漿、搗碎等方法,得到具有代表性的、可用于實驗室分析的試樣,即樣品加工或樣品制備(sample processing)。
提取通常是采用振蕩、微波、超聲波、固相萃取等方法,從試樣中分離殘留農藥的過程。一般是轉移到提取液中,此時,很多共提物也隨農藥一起存在于提取液中。
2.凈化采用一定的方法,如液液分配萃取、柱層析凈化、凝膠滲透色譜(GPC)、分散固相萃取等去除共提物中部分色素、糖類、蛋白質、油脂以及干擾測定的其他物質的過程。在有些農藥殘留分析中,為了增強殘留農藥的可提取性或提高分辨率、測定靈敏度,對樣品中的農藥進行化學衍生化處理,稱之為衍生化(derivatization)。衍生化反應改變了化合物性質,為凈化方法的優化提供了更多選擇,如氨基甲酸酯類農藥的檢測。
3.濃縮在農藥殘留分析中也是一個比較重要的環節。由于農藥殘留多是微量或痕量水平,通過濃縮,可以提高檢測響應值。常用的濃縮裝置有K-D濃縮器、旋轉蒸發儀、氮氣流濃縮器(氮吹儀)等。
(二)分析
農藥殘留分析中常用的分析方法有氣相色譜法、液相色譜法、色譜質譜聯用法、薄層色譜法、酶抑制法和酶聯免疫法等,還有一些其他方法,如毛細管電泳法等。人們通常把從分析儀器獲得的與樣品中的農藥殘留量成比例的信號響應稱為檢出(detection),把通過參照比較農藥標準品的量測算出試樣中農藥殘留的量稱為測定(determination)。
(三)報告
結果報告不但是殘留分析結果的計算、統計和分析,更是對殘留分析方法的準確性、可靠性進行的描述和報告,包括方法重復性、檢出限、回收率、線性范圍和檢測范圍等。必要時,還要做方法的不確定度分析,以說明殘留分析過程中的質量保證和質量控制。
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