尿素氧化法制備水合肼

時(shí)間：2023-03-24 04:39:03來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

尿素氧化法制備水合肼

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

(2)尿素氧化法

尿素氧化法又稱謝司塔柯夫法，是目前國(guó)內(nèi)主要使用的方法。尿素法實(shí)質(zhì)上是Raschig法的改進(jìn)，用尿素代替氨作為氮源，該工藝不存在過(guò)剩反應(yīng)物大量氨循環(huán)的問(wèn)題。過(guò)程簡(jiǎn)單，合成收率比Raschig法高。反應(yīng)是用氯氣與氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)生成次氯酸鈉溶液后，將尿素與次氯酸鈉、氫氧化鈉溶液在氧化劑如高錳酸鉀、雙氧水等的作用下進(jìn)行氧化反應(yīng)，再經(jīng)蒸發(fā)、脫鹽、精制得成品。其反應(yīng)機(jī)理如下：

工藝流程如圖12-2所示。

圖12-2 尿素氧化法生產(chǎn)水合肼工藝流程

巫德坤等在稀堿中通入氯氣，然后連續(xù)不斷地加入42%濃度的氫氧化鈉和氯氣，反應(yīng)生成次氯酸鈉和氯化鈉，分離除去氯化鈉離心后的母液即25%～27%的次氯酸鈉溶液，將母液、尿素溶液、氫氧化鈉溶液送入合成器混合加熱生成粗水合肼溶液。將粗水合肼溶液送入反向循環(huán)式蒸發(fā)器蒸發(fā)，水和水合肼蒸氣直接進(jìn)入分餾塔提濃后塔釜液即得45%～55%水合肼。

李本林等以氯氣和氫氧化鈉(30%)為原料制備次氯酸鈉溶液，控制氯氣通入速度，保證溫度在30℃以下，配制成游離堿含量在10.8%左右，有效氯在8.0%左右的溶液。取尿素14.3g加水23mL配制成溶液后，在冰水浴中利用分液漏斗向尿素中滴加186g次氯酸鈉溶液，滴加完后繼續(xù)攪拌0.5h。低溫反應(yīng)結(jié)束后，向溶液中加入5g自制催化劑，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，邊攪拌邊急速升溫。108℃開(kāi)始回流，維持回流反應(yīng)5min。回流完畢后，開(kāi)始收集餾分，最終得餾分189.6g，收率為75.1%。尿素、次氯酸鈉與氫氧化鈉的摩爾比控制在(1.10～1.12)：1：(2.30～2.42)時(shí)，水合肼的收率最好。

近年來(lái)，我國(guó)生產(chǎn)企業(yè)不斷對(duì)此法進(jìn)行改革，目的在于抑制副產(chǎn)物的發(fā)生，提高水合肼收率。主要技術(shù)改進(jìn)包括在填料吸收塔內(nèi)生產(chǎn)次氯酸鈉；將罐式反應(yīng)器改為列管式加熱反應(yīng)器用于合成水合肼，利于提高收率；將五層蒸發(fā)器間歇蒸發(fā)改為專用新型蒸發(fā)器連續(xù)蒸發(fā)；將液相進(jìn)塔改為氣相進(jìn)塔提濃，降低蒸氣消耗；水合肼粗溶液冷卻回收十水碳酸鈉，回收副產(chǎn)氯化鈉，使副產(chǎn)物得到綜合利用以降低生產(chǎn)成本。

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