蜂蜜中40種獸藥多組分殘留測定線性范圍和測定低限
蜂蜜中40種獸藥多組分殘留測定線性范圍和測定低限
[db:作者] / 2022-12-27 00:0022.3.2.8 線性范圍和測定低限
在蜂蜜空白樣品中添加獸藥標準溶液,在5~500μg/kg濃度范圍下建立基質匹配外標標準曲線。對于研究的40種獸藥,其線性相關系數(2)均大于0.99。但對于一些化合物,如四環素類藥物,由于在低濃度下未能獲得理想的響應。此外,對于氟甲喹,磺胺二甲氧嘧啶和泰妙菌素,由于其較低的線性動態區間,其線性范圍只能達到5~200μg/kg。40種獸藥的線性區間見表22-10。
方法篩查限(LOC)和定量限(LOQ)采用空白蜂蜜基質添加標準溶液進行計算,添加濃度分別為1μg/kg,2.5μg/kg,5ug/kg,10ug/kg,20ug/kg,50μg/kg和100μg/kg。對于篩查限,采用優化的篩查方法和定性準則進行判定,目標化合物所能檢測的最小濃度被定義為篩查限。結果表明蜂蜜中40種獸藥的方法篩查限范圍在1~50μg/kg,篩查限低于10μg/kg的獸藥占總數的82.5%,見表22-6。由于響應較低,一些獸藥不能在較低的濃度水平進行檢測(如四環素類)。篩查限水平的目標化合物的提取離子和碎片離子匹配質譜圖,見圖22-43。定量限表明方法所能定量的最低濃度,以10倍信噪比計算方法定量限,結果表明方法定量限范圍在5~50μg/kg。
圖22-43 蜂蜜空白樣品在篩查限濃度水平下提取離子圖和碎片離子圖
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