河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中4種阿維菌素類藥物殘留量測(cè)定步驟

時(shí)間：2023-03-24 20:49:02來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中4種阿維菌素類藥物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Intersil C8-3柱，5um，150mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：25μL；流速：0.8mL/min；流動(dòng)相：甲醇+水，梯度洗脫，見(jiàn)表21-17。

表21-17梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧電離源(ESI)；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM；霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饧捌渌线m氣體；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求，噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度；監(jiān)測(cè)離子對(duì)和相應(yīng)的參考質(zhì)譜參數(shù)，見(jiàn)表21-18。

表21-18 伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿維菌素的監(jiān)測(cè)離子對(duì)和相應(yīng)的參考質(zhì)譜參數(shù)

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)離子豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)離子豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

外標(biāo)法定量：在儀器最佳工作條件下，對(duì)基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。四種阿維菌素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖21-4。

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