1-萘胺-4-磺酸鈉的生產(chǎn)工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

5.主要設備

磺化反應釜，中和鍋，濃縮鍋，過濾器，析晶鍋，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

在磺化反應釜中加入1-萘胺，加熱使之熔化，然后在攪拌下滴加濃硫酸。滴完后，使其溫度升至180～190℃反應，生成1-萘胺硫酸鹽。0.5h后，減壓至360×133.3Pa，并將反應溫度提高至224℃，保持反應3h，使其轉位生成1-萘胺-4-磺酸。

將磺化物料冷卻至80℃以下，加水稀釋，并加純堿中和至pH為8～9，注意中和產(chǎn)生的二氧化碳。

向中和液加入二氯苯，攪拌，加熱至80℃。使未反應的原料1-萘胺進入二氯苯中。靜置分層，分出二氯苯，回收未反應的萘胺和溶劑二氯苯。分出的水層進行濃縮，濃縮至相對密度為1.2，趁熱過濾。濾液冷卻至結晶，過濾得到晶體，于100℃以下干燥得成品。

7.產(chǎn)品標準

8.質量檢驗

1)含量測定

準確稱取20g樣品，置于500mL燒杯中，加200mL熱蒸餾水(40～60℃)進行溶解。冷至室溫后倒入500mL容量瓶，稀釋至刻度。取50mL注入盛有1800mL蒸餾水的3L燒杯中，于30～35℃攪拌下用0.25mol/L NaNO2溶液滴定。一次性加入所需量95%的0.25mol/L亞硝酸鈉溶液，攪拌1～2min后，迅速加入4mol/L鹽酸60mL，然后再用0.25mol/L NaNO2溶液滴定。當1滴試液在碘化鉀-淀粉試紙上呈微藍色，攪拌3min再行試驗具有同樣的微藍色即為終點。同樣條件下做空白實驗。

式中：V——試樣耗用NaNO2標準溶液的體積，mL；

V1——空白實驗耗用NaNO2標準溶液的體積，mL；

c——NaNO2標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質量，g。

2)1-萘胺含量測定

用苯提取后用0.01mol/L亞硝酸鈉溶液滴定。

9.產(chǎn)品用途

用作偶氮染料中間體，用于生產(chǎn)直接紅和酸性紅染料以及代替β-萘胺用以制造熒光增白劑。也可作為亞硝酸鹽和碘中毒的解藥。

10.安全措施

(1)原料1-萘胺有致癌毒性，同時用到濃硫酸，設備應密閉，防止冒漏，操作人員應穿戴勞保用具，車間內加強通風。

(2)本產(chǎn)品有毒，用襯塑編織袋或鐵桶包裝，儲存于陰涼、通風處，防止日曬、受潮。按有毒化學品規(guī)定儲運。

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