猩紅酸鈉鹽的質(zhì)量檢驗和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

8.質(zhì)量檢驗

1)猩紅酸鈉鹽含量測定

(1)0.5mol/L苯胺鹽酸鹽溶液。

制備：稱取苯胺47g，加鹽酸150mL，溶解后傾入1000mL棕色容量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度搖勻。

標(biāo)定：吸取20mL上述苯胺鹽酸鹽溶液，注入400mL燒杯中，加水200mL、鹽酸15mL、溴化鉀1g。溶液冷至0～3℃，在攪拌下用已標(biāo)定過的0.5mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重氮化，直到溶液對溴化鉀淀粉溶液試驗呈微藍(lán)色，過5min后再試仍呈微藍(lán)色即為終點。

苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度c按下式計算：

式中：V1——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，mL；

c1——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——苯胺鹽酸鹽的取樣體積，mL。

(2)0.1mol/L氯化重氮苯(苯胺重氮鹽)。吸取標(biāo)定過的0.5mol/L苯胺鹽酸鹽50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加入鹽酸30mL、溴化鉀1g，冷卻至0～5℃。在搖動下加入等物質(zhì)的量的0.5mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重氮化。重氮化液在冰浴中保持3min后對碘化鉀淀粉溶液試驗應(yīng)呈微藍(lán)色，然后用0～5℃的蒸餾水稀釋至刻度搖勻。保存于冰浴中，4h內(nèi)有效。

(3)測定。稱取混合均勻的試樣10g(稱準(zhǔn)至0.002g)，置于600mL的燒杯中，加入10%碳酸鈉溶液50mL，攪拌溶解，移入500mL容量瓶內(nèi)，加蒸餾水稀釋至刻度搖勻。用移液管吸取上述溶液100mL放入600mL燒杯內(nèi)，加10%碳酸鈉溶液50mL、蒸餾水200mL，在5℃以下用0.1mol/L氯化重氮苯進(jìn)行偶合滴定。當(dāng)近終點時加入氯化鈉25g，繼續(xù)滴定，直到在濾紙上做潤圈試驗時，反應(yīng)液與H酸試驗接觸處出現(xiàn)明顯的微紅色并保持3min即為終點。同樣條件下做一空白實驗。

式中：c——氯化重氮苯的摩爾濃度，mol/L；

V——樣品滴定時所消耗的氯化重氮苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與空白實驗時所消耗的氯化重氮苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之差，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

2)可重氮化物(折100%成品中游離J酸)含量的測定

用移液管吸取100mL上述配制的試樣溶液和0.5%碘化鉀淀粉溶液，加水200mL、鹽酸15mL于600mL燒杯中，在25～30℃，用0.2mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碘化鉀-淀粉溶液試驗呈微藍(lán)色，過1min后試驗仍呈微藍(lán)色即為終點。

式中：c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

v——硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g；

A——猩紅酸鈉鹽的含量。

9.產(chǎn)品用途

主要作染料中間體，用于制造直接橙S、直接耐酸大紅4BS等。

10.安全措施

(1)原料光氣劇毒，為強(qiáng)烈刺激性氣體；J酸有毒。反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏，車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具和防毒面具。

(2)產(chǎn)品有毒，鐵桶包裝，儲存于陰涼、干燥處，避免日曬，防止受熱。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲運(yùn)。

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