2，4-二氯苯甲酸測(cè)定性能

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

2，4-二氯苯甲酸(2，4-dichlorobenzoic acid)分子式為C7H4C2O2，分子量為191.0，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色至微黃色粉末或針狀結(jié)晶；熔點(diǎn)164℃，升華，無沸點(diǎn)；溶于醇、醚和酮，不溶于水及庚烷，可溶于氯仿、5%燒堿溶液；具有酸性；有毒。

2.生產(chǎn)原理

2，4-二氨基甲苯在鹽酸、亞硝酸鈉存在下，經(jīng)重氮化反應(yīng)得到的二重氮鹽，在氯化亞銅存在下被氯置換得2，4-二氯甲苯。后者用高錳酸鉀氧化得2，4-二氯苯甲酸鉀鹽，酸化后得粗品，經(jīng)結(jié)晶、洗滌、干燥得成品。

中間體2，4-二氯甲苯也可由甲苯直接鹵化得到。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

氧化反應(yīng)釜，蒸餾釜，酸析鍋，冷凝器儲(chǔ)罐，離心機(jī)，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

將氯化亞銅及鹽酸加入水中，于35℃加入2，4-二氨基甲苯，升溫至60℃。全部溶解后滴加10%亞硝酸鈉溶液，2～3h加完，保溫30min，靜置分層，分取油層，水蒸氣蒸餾。餾出液中的油層即為2，4-二氯甲苯。

將125kg吡啶、100kg 2，4-二氯甲苯及135kg高錳酸鉀依次加入反應(yīng)釜中的184L水中。升溫至70℃，保溫4h。蒸餾回收吡啶，蒸干后加水溶解，過濾。濾液用酸調(diào)節(jié)pH=2，析出沉淀，過濾，干燥得2，4-二氯苯甲酸約75kg。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在裝有回流裝置和溫度計(jì)的250mL燒瓶中加水42mL，再依次加入65g吡啶、50g 2，4-二氯甲苯和67.5g高錳酸鉀。加熱升溫至70℃，回流4h。冷卻至室溫，將回流裝置改為蒸餾裝置，蒸出吡啶，蒸干后冷卻，再加水溶解，過濾。濾液用酸調(diào)至pH為2，析出沉淀，抽濾、水洗、烘干得2，4-二氯苯甲酸。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

熔點(diǎn)                160～164℃

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定如下：

(1)試劑。0.1mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；95%乙醇溶液；酚酞指示劑(1%乙醇溶液)。

(2)測(cè)定。稱取0.7g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于150mL錐形瓶中，加13mL 95%乙醇，待樣品全部溶解后，加12mL水，搖勻，加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到微紅色30s不消失為終點(diǎn)。同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V1——滴定樣品耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

作染料、殺菌劑、藥物的中間體。用于抗瘧藥鹽酸阿的平、非汞利尿藥的生產(chǎn)。

11.安全措施

(1)本品有毒。生產(chǎn)過程中使用的2，4-二氨基甲苯、亞硝酸鈉、硫酸等是有毒、腐蝕性化學(xué)物品，故設(shè)備必須密閉。操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)用襯塑編織袋包裝，密封干燥儲(chǔ)存。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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