冠醚型螯合樹脂
冠醚型螯合樹脂
[db:作者] / 2023-02-08 00:00冠醚結構中的配位原子可以是O,也可以是N或S,有的是幾種配位原子共存。冠醚樹脂的合成,一般是經高分子反應將功能化的冠醚引入高聚物。功能化冠醚可由芳香冠醚的親電取代反應來制備:
此冠醚可以制成下列功能化冠醚:
再以通常的方法引入到高分子骨架上,得到多種冠醚樹脂,如:
硫醚樹脂可由下面的反應制得:
在裝有磁力攪拌器和冰浴冷卻下的錐形瓶中,在氮氣保護下加入0.06mol環氧氯丙烷和10mL無水二氧六環。用干燥的注射器緩慢注入新蒸的BF3·Et2O 0.02mol,攪拌反應2h,得到環氧氯丙烷低聚物(PO)的二氧六環溶液。在另-個裝有回流冷凝管和電動攪拌器的三口燒瓶中,在氮氣保護下加入30mL無水二氧六環和0.02mol的二乙醇胺,再緩慢加入2.4g NaH(80%),在50℃下反應2h。冷卻至室溫后,加入已制備好的PO溶液,升溫至50℃,反應3h左右則有大量的交聯聚合物析出。升溫至回流溫度后再反應若干小時,停止加熱,減壓蒸出溶劑,樹脂用水洗,過濾,丙酮抽提24h。最后所得樹脂用蒸餾水洗至流出液無氯離子為止,于60~80℃真空干燥至恒重,即得氮雜冠醚型樹脂。
在裝有磁力攪拌器和回流冷凝管的三口瓶中,加入30mL無水二氧六環和0.02mol三乙醇胺,在氮氣保護下升溫至50℃,緩慢加入1.85g NaH(80%), 攪拌反應2h。然后滴加0.06mol環硫氯丙烷,約1h滴完。在50℃下繼續反應3h,則有黃色固體交聯聚合物析出,升溫至80~100℃再反應若干小時。減壓蒸出溶劑,冷卻,加水,過濾,用蒸餾水洗聚合物至流出液為中性,用丙酮抽提24h,真空干燥至恒重,即得硫雜冠醚型樹脂。
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