對(duì)苯二酚(HQ)的制備方法

時(shí)間：2023-03-24 09:37:11來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

對(duì)苯二酚(HQ)的制備方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

對(duì)苯二酚(HQ)

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]別名氫醌、幾奴尼、1,4-苯二酚、1,4-二羥基苯、雞納酚。是無(wú)色或白色針狀結(jié)晶，相對(duì)密度1.358(20℃)，熔點(diǎn)172℃，沸點(diǎn)286.2℃，閃點(diǎn)165℃，自燃溫度515.5℃。在溫度稍低于其熔點(diǎn)時(shí)，能升華而不分解。易溶于熱水、乙醇、乙醚，難溶于苯。水溶液在空氣中因氧化而變成褐色，堿性溶液更易氧化。

[制備方法]

(1)苯胺氧化法

此方法是將苯胺加到10℃以下的硫酸中，然后再加入用水和MnO2調(diào)成的錳粉漿，反應(yīng)生成苯醌；再經(jīng)汽提塔蒸餾出苯醌，進(jìn)入還原鍋經(jīng)鐵粉還原成對(duì)苯二酚；再經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、干燥得到成品。此方法的缺點(diǎn)是有硫酸錳、硫銨、鐵泥三廢，因反應(yīng)料液中含有稀硫酸腐蝕，大部分設(shè)備需使用不銹鋼來(lái)防腐蝕。

(2)苯酚和丙酮法

苯酚和丙酮用濃鹽酸催化法反應(yīng)生成雙酚A，然后催化分解為異丙基苯酚和苯酚，對(duì)異丙基苯酚氧化生成對(duì)苯二酚和丙酮。

反應(yīng)式如下:

該法沒(méi)有副產(chǎn)物，雙酚A分解生成的苯酚返回制取雙酚A。對(duì)異丙基苯酚氧化生成丙酮也返回制取雙酚A。該工藝路線比較合理和理想，比經(jīng)典的苯胺二氧化錳氧化法優(yōu)越，沒(méi)有三廢，反應(yīng)生成的中間體都可以循環(huán)使用，收率高，因此該法經(jīng)濟(jì)效益好。

(3)苯和丙烯法

此方法是用苯和丙烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，生成兩種異丙苯異構(gòu)物，分離出對(duì)位異丙苯；間位異丙苯可轉(zhuǎn)位成對(duì)位異丙苯，然后對(duì)位異丙苯氧化成二異丙苯過(guò)氧化物，再經(jīng)酸性催化劑分解為對(duì)苯二酚和丙酮。

(4)苯酚催化氧化法

①苯酚催化氧化制對(duì)苯醌在0.5L高壓釜內(nèi)，加入一定量的苯酚、溶劑和催化劑。將高壓釜的蓋合上，插入熱電偶，開動(dòng)攪拌，調(diào)節(jié)溫度控制儀，控制一定的溫度，通入一定量的氧氣使之達(dá)到一定壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，然后開始加熱，恒溫一定時(shí)間后，冷卻至室溫。緩緩放氣，將高壓釜蓋取下，減壓抽取混合物，用少量溶劑將高壓釜洗滌2～3次，合并溶液，過(guò)濾催化劑(催化劑可回收、再生)，得對(duì)苯醌溶液。

②對(duì)苯醌還原成對(duì)苯二酚將上述對(duì)苯醌溶液進(jìn)行水蒸氣蒸餾，待餾出液不帶黃色為止。在餾出液中加入15%苯酚量的氫醌(可與結(jié)晶母液套用)、2%的硫酸亞鐵、理論量的2.5倍的鐵粉，在攪拌下維持溫度50～60℃，反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后，趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣，在濾液中加入少量草酸、硫酸亞鐵后，進(jìn)行減壓濃縮，回收溶劑，冷卻、結(jié)晶析出氫醌，產(chǎn)品為白色結(jié)晶。

(5)苯酚雙氧水氧化法

該法是以苯酚和雙氧水為主要原料，以無(wú)機(jī)鹽(硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀)、無(wú)機(jī)磷酸、有機(jī)酸、甲酸、三氟乙酸、三氯乙酸等作為催化劑反應(yīng)而得對(duì)苯二酚。此法消除了污染，聯(lián)產(chǎn)鄰苯二酚經(jīng)分離后，可進(jìn)一步加工利用。

(6)有機(jī)電解法

用電解法制備對(duì)苯二酚可用不同的原料，電解得到對(duì)苯二酚。

①以苯為原料的工藝。

②以硝基苯為原料的工藝以硝基苯為原料的電解，分二段進(jìn)行。首先硝基苯經(jīng)電解后，生成對(duì)氨基苯酚，然后再經(jīng)過(guò)催化水解，生成對(duì)苯二酚。

硝基苯在濃度為75%的酸液中用Pt/C電極，在50～80℃條件下，硝基苯：硫酸為1：5(質(zhì)量比)時(shí)進(jìn)行電解。然后電解液在硫酸存在下，溫度在200～300℃下催化水解。陽(yáng)極液用8%硫酸，陰極液用30%硫酸，加0.01%表面活性劑乳化，以增加均勻混合的效果，得到氨基酚收率大于90%，電耗2375kW·h。如果水解在MeHSO4存在下，240℃時(shí)水解3h，對(duì)苯二酚最高收率可達(dá)99%。

③以苯酚為原料的工藝該工藝中，苯酚在苯中陽(yáng)極氧化成醌的電流效率為80%，陰極還原電流效率幾乎為100%。此法的特點(diǎn)是，電流效率高達(dá)95%；電壓低，電流密度高，產(chǎn)品的生成速度與電流密度成正比。

④對(duì)苯二醌為原料的工藝采用電化學(xué)方法，以純鉛作陰極在固定床電化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行對(duì)苯二醌陰極還原制備對(duì)苯二酚。工藝條件為：電解液為1mol/L硫酸溶液，電解液流速0.30m/s，反應(yīng)器厚度30mm，電流10A，對(duì)苯二醌質(zhì)量濃度0.04。

(7)超臨界連續(xù)GAS法

Wubbolts F.E.等以丙酮為溶劑，利用連續(xù)GAS過(guò)程(T=310℃，p=8.0MPa，w=0.12，v=5mL/min)制備了對(duì)苯二酚顆粒。在該條件下，顆粒呈棒狀與棱柱形。

Serge R.Bitemo等建立了一套連續(xù)的氣體抗溶劑實(shí)驗(yàn)裝置，以對(duì)苯二酚-丙酮-二氧化碳為研究物系，實(shí)驗(yàn)溫度和壓力分別控制在310℃和8.0MPa，噴嘴孔徑為50μm，溶液濃度分別為110g/L和5g/L，溶液流速分別為200mL/min和1200mL/min，抗溶劑流量為6mL/min。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)在不同溶液流量條件下制備的對(duì)苯二酚顆粒的形貌只有兩種：棒狀(小流量：200mL/min)和棱柱形(大流量：1200mL/min)。

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