豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測(cè)定步驟
豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測(cè)定步驟
[db:作者] / 2022-12-26 00:0022.3.1.5樣品前處理
(1)試樣制備與保存
從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg,充分?jǐn)囁?,混勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器內(nèi)。密封作為試樣,標(biāo)明標(biāo)記。在抽樣和制樣的操作過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃冷凍保存。
(2)樣品提取和凈化
稱取4.0g肉類樣品,精確至0.01g,于80mL離心管中,加入16mL 5%醋酸乙腈提取劑,同時(shí)加入4.0g無(wú)水硫酸鈉和2.0g氯化鈉勻漿提取1min,4200r/min(3155g)離心5min,將上清液移入50mL含400mg C18吸附劑的具塞離心管中,水平振蕩5min,使吸附劑和提取液充分接觸,相同條件下離心5min,取4mL上清液(相當(dāng)于1.0g樣品)于10mL試管中,40℃下氮?dú)鉂饪s至干。加入1mL 0.1%甲酸水:乙腈(9:1,v/v)的定容液,漩渦混勻后,經(jīng)0.22μm尼龍濾膜過(guò)濾,供LC-MS/MS測(cè)定。
22.3.1.6測(cè)定
(1)液相色譜條件
色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18:柱(2.1mm×100mm,3.5μm),流動(dòng)相A為0.1%甲酸水,流動(dòng)相B為乙腈,流速為0.3mL/min;梯度洗脫程序見(jiàn)表22-5;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:10μL。
表22-5 梯度洗脫程序表
(2)質(zhì)譜條件
電噴霧電離正離子模式(ESIT);多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM);毛細(xì)管電壓:4000V;脫溶劑氣溫度:350℃;脫溶劑氣流速10L/min;鞘流氣溫度為350℃;鞘流氣流速11L/min,獸藥質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表22-6。數(shù)據(jù)采集與處理通過(guò)Agilent MassHunter Workstation Software (version B.04.00),包括數(shù)據(jù)采集,定性分析,定量分析軟件。
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