液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量

時(shí)間：2023-03-24 21:54:46來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.2.1.1 適用范圍

適用于牛甲狀腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢出限均為2μg/kg。

19.2.1.2 方法原理

目標(biāo)物殘留用乙酸乙酯提取，Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱凈化，用4-氯-7-苯并呋咱衍生化，再用Oasis HLB固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。

19.2.1.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯均為：色譜純；磷酸氫二鈉(Na2HPO4：12H2O)、磷酸二氫鉀(KH2PO4)、乙酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、三氯甲烷、正已烷、乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O)均為優(yōu)級(jí)純；巰基乙醇為分析純。

4-氯-7-苯并呋咱(4-Chloro-7-nitrobenzo-2-furazan，NBF-CI)，C6H2CIN3O3：含量≥9%。無(wú)水硫酸鈉：使用前650℃灼燒4h。

磷酸鹽緩沖溶液：pH=8，0.2mol/L。稱取67.7g磷酸氫二鈉和1.5g磷酸：二氫鉀，用水溶解，定容至1000mL。

鹽酸溶液：0.2mol/L。量取17mL濃鹽酸，用水定容至1000mL。

氫氧化鈉溶液：1mol/L。稱取40g氫氧化鈉，用水溶解，定容至1000mL。

衍生劑：5mg/mL。稱取0.05g 4-氯-7-苯并呋咱(NBF-CI)溶于10mL甲醇，現(xiàn)用現(xiàn)配。

乙二胺四乙酸二鈉溶液：0.1 mol/L稱37.2g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000mL水中。

洗脫液：含3%乙酸的甲醇和三氯甲烷(15+85，v/v)混合溶液。吸取3mL乙酸于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。吸取該溶液15mL于100mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，混勻。

定容液：含0.3%乙酸的乙腈水溶液。吸取0.3mL乙酸和15mL乙腈于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑，純度≥99%。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲基巰基苯并咪唑(2-methoxethox-mercaptobenzimidazole，MEMBI)，純度≥99%。

標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.0mg/mL。稱取適量的硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇配成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。避光-18℃保存，可使用6個(gè)月。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：0.1μg/mL。吸取每種適量標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用甲醇稀釋成0.1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，避光-18℃保存，可使用3個(gè)月。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.0mg/mL稱取適量的甲基巰基苯并咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，避光-18℃保存，可使用6個(gè)月。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：0.1μg/mL。吸取內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用甲醇稀釋成0.1μg/mL的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，避光-18℃保存，可使用3個(gè)月。

Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱或相當(dāng)者：500mg，3mL。使用前用20mL正已烷預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。Oasis HLB固相萃取柱或相當(dāng)者：60mg，3mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。

19.2.1.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；液體混勻器；固相萃取裝置；氮?dú)獯蹈蓛x；恒溫振蕩水浴；真空泵：真空度應(yīng)達(dá)到80kPa；微量注射器：25μL，100μL；棕色具塞離心管：25mL，50mL；pH計(jì)：測(cè)量精度±0.02pH單位；儲(chǔ)液器：50mL；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于4000r/min。

上一篇：硫脲嘧啶類藥物測(cè)定方法（三）

下一篇：牛甲狀腺和牛肉中5種硫脲嘧啶類藥物殘留量測(cè)定——樣品前處理