牛奶和奶粉中5種苯并咪唑類藥物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：BEHC18，1.7μm，50mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當者：柱溫：40℃；進樣量：10μL；流動相及流速見表17-3。

表17-3 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電離電壓：2.0kV；離子源溫度：110℃；錐孔反吹氣流量：80L/h；脫溶劑氣溫度：380℃；脫溶劑氣流量：700L/h；五種苯并咪唑類藥物定性離子對、定量離子對、錐孔電壓及碰撞能量質(zhì)譜參數(shù)見表17-4。

表17-4 五種苯并咪唑類藥物的質(zhì)譜參數(shù)

(3) 定性測定

每種被測組分選擇一個母離子，兩個以上子離子，在相同試驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與標準溶液中相對應(yīng)物質(zhì)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的基質(zhì)標準溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4) 定量測定

用基質(zhì)混合標準工作溶液分別進樣，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對待測樣品進行定量，樣品溶液中的待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下，五種苯并咪唑類藥物標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖17-2。

圖17-2 五種苯并咪唑類藥物標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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