四環(huán)素類(lèi)藥物殘留分析技術(shù)——測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

(7)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(liquid chromatography-massspectrometry，LC-MS)

隨著LC-MS技術(shù)的發(fā)展，特別是電噴霧(ESI)技術(shù)的完善，LC-MS因其快速、靈敏度高、可提供結(jié)構(gòu)信息、對(duì)凈化要求小等優(yōu)點(diǎn)，已逐漸成為T(mén)Cs殘留分析的主要手段。

Cherlet等采用LC-ESI-MS/MS檢測(cè)豬組織中的TC、4-epiTC、CTC、4-epiCTC、OTC、4-epiOTC、DC和4-epiDC殘留。用0.1molL琥珀酸鈉溶液(pH4.0)提取，PLRP-Spolymeric反相色譜柱(250mm×4.6mm，8μm)分離，柱溫為60℃，流動(dòng)相A為0.001mol/L草酸-0.5%甲酸-3%四氫呋喃溶液，流動(dòng)相B為四氫呋喃，梯度洗脫；采用ESI方式檢測(cè)，毛細(xì)管電壓為7V，錐孔電壓為130V，離子源溫度為80℃，毛細(xì)管溫度為200℃。方法LOD為0.5～4.5ng/g。Dasenaki等采用UPLC-MS/MS測(cè)定了魚(yú)肉、豬肉和禽肉中的5種TCs。樣品用甲醇-乙腈(50+50，v/v，含0.05%甲酸)提取，以ZorbaxEclipsePlusC18色譜柱分離，乙腈-0.1%甲酸為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速0.1mL/min，在MS/MS模式下監(jiān)測(cè)碎片離子，各項(xiàng)指標(biāo)滿足歐盟指令2002/657/EC的要求。Granelli等開(kāi)發(fā)了利用LC-MS/MS篩選檢測(cè)動(dòng)物肌肉和腎臟中19種抗生素(包括TCs)的分析方法。樣品采用70%甲醇提取，用水稀釋后，進(jìn)LC-MS/MS檢測(cè)。整個(gè)分析時(shí)間約為15min，可作為一種快速篩查方法。該作者在此基礎(chǔ)上又對(duì)方法進(jìn)行了優(yōu)化，使之可以確證檢測(cè)豬肉和牛肉中的該19種抗生素殘留，整個(gè)分析時(shí)間縮短到7min，方法參數(shù)按照歐盟指令2002/657/EC的要求進(jìn)行了驗(yàn)證。

岳振峰等建立了牛奶中TC、CTC、OTC、DC、DMC、MTC、MNC、4-epiTC、4-epiCTC、4-epiOTC的多殘留LC-MS/MS測(cè)定方法。以pH4.0的EDTA-Mllvaine緩沖溶液為提取溶液，HLB固相萃取柱凈化，采用InertsilC8-3(150mm×2.1mm，5μm)反相色譜柱分離，流動(dòng)相為甲醇和0.01mol/L三氟乙酸，梯度洗脫，流速0.3mL/min，進(jìn)樣量為30μL。霧化氣流速6.0L/min，氣簾氣流速10.0L/min，噴霧電壓為4500V，去溶劑溫度為500℃，去溶劑氣流700L/min，碰撞氣流6.0L/min(N2)，離子化模式為ESI+，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。該方法的LOD為0.5～10μg/kg，LOQ為50μg/kg；線性范圍為50～1200μg/L，添加回收率為74.4%～101%，RSD為1.8%～8.3%。Koesukwiwat等采用LC-MS/MS檢測(cè)牛奶中的TC、CTC、OTC等10種抗生素。用SymmetryShieldRP18色譜柱(150mm×2.1mm，3.5μm)分離，柱溫35℃，流動(dòng)相A為乙腈-水(5+95，v/v)，流動(dòng)相B為1mmol/L草酸乙腈-水(5+95，v/v)，梯度洗脫，流速為0.3mL/min，進(jìn)樣量為5.0μL；采用ESI正離子方式檢測(cè)，毛細(xì)管電壓為3.0kV，錐孔電壓為130V，離子源溫度為80℃，霧化溫度為300℃。在12min內(nèi)達(dá)到基線分離，回收率為70%～106%。賈薇等用LC-MS/MS法測(cè)定牛奶中4種TCs殘留。樣品經(jīng)固相萃取后，采用BDS柱分離，以乙腈-水-甲酸為流動(dòng)相，采用ESI離子源，以正離子檢測(cè)方式進(jìn)行一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜分析。牛奶中TC、OTC及MTC的LOD可達(dá)0.1ug/mL，CTC的LOD可達(dá)0.1ug/mL；TC、OTC及MTC的濃度在0.1～5.0μg/mL內(nèi)呈線性，CTC濃度在0.2～10.0μg/mL內(nèi)均呈線性。連英杰等建立了利用UPLC-ESI-MS/MS同時(shí)測(cè)定原料奶及奶粉中OTC、TC、CTC、DC等4種藥物的分析方法。樣品經(jīng)少量高氯酸沉淀蛋白、低溫冷凍除脂后，用C18色譜柱分離，以0.1%甲酸水和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，ESI正離子模式掃描，MRM檢測(cè)，外標(biāo)法定量。4種TCs在1～1000ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；方法LOQ為原料奶5μg/kg，奶粉25μg/kg；在10μg/kg、50μg/kg、100ug/kg水平下，加標(biāo)回收率為73.4%～99.4%，RSD為0.8%～14.3%。范志影等建立了反相LC-MS/MS同時(shí)測(cè)定生鮮乳中TC、CTC、OTC和DC等藥物殘留的分析方法。結(jié)果表明，在1～80μg/L有較好的線性關(guān)系，方法LOD在0.1～1μg/L之間，回收率在81%～119%之間，RSD在1.23%～14.80%之間。

Carrasco-Pancorbo等報(bào)道了蜂蜜中CTC、DMCT、DC、MTC、MINO、OTC、TC和RTC等8種TCs的殘留分析方法。提取物經(jīng)RP-C18色譜柱分離后，用DAD和電噴霧-飛行時(shí)間質(zhì)譜(ESI-Tof-MS)檢測(cè)和確證。通過(guò)線性梯度分離，8種TCs在10分鐘內(nèi)出峰，分離良好，理論塔板數(shù)在2328～19448之間；方法LOD在0.02～1.03μg/kg之間(DAD)和0.05～0.76μg/kg之間(ESI-Tof-MS)；在10μg/kg、25ug/kg、50μg/kg、100ug/kg濃度水平，添加回收率為72%～98%。

常見(jiàn)TCs殘留檢測(cè)的部分HPLC和LC-MS方法分析條件見(jiàn)表12-3。

表12-3 常見(jiàn)TCs殘留檢測(cè)的部分HPLC和LC-MS方法分析條件

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