蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量的測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.8 線性范圍和測(cè)定低限

用空白基質(zhì)溶液配制不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為20μL，用峰高對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖。林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素和交沙霉素的絕對(duì)量在0.04～1.00ng范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，其線性方程和相關(guān)系數(shù)見表6-25。

表6-25 8種抗生素線性方程和相關(guān)系數(shù)

該方法操作條件下，8種抗生素在添加水平2.0～50μg/kg范圍時(shí)，響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)，信噪比S/N大于5。根據(jù)最終樣液所代表的試樣量，定容體積，進(jìn)樣量和進(jìn)行測(cè)定時(shí)所受的干擾情況，確定本方法蜂王漿：林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均為2.0μg/kg；凍干粉：林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素和交沙霉素均為2.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均為5.0μg/kg。

6.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含8種抗生素的蜂王漿樣品進(jìn)行添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、20.0μg/kg不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取、凈化、測(cè)定，其回收率和精密度見表6-26。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本方法回收率在80.0%～101.9%之間，室內(nèi)四個(gè)水平相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.7%～15.1%之間。

表6-26 8種抗生素添加回收率與精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

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