β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（三）

時間：2023-03-25 08:12:07來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Acquity UPLC BEH C18，1.7um，55mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當者；流動相：A為5mmol/L乙酸銨溶液，B為0.1%甲酸乙腈，梯度洗脫，洗脫程序見表1-3；流速：0.25mL/min；柱溫：30℃；進樣量：10uL。

表1-3梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧源(ESI)，正離子模式；掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM)；毛細管電壓：1.5kV；源溫度：120℃；去溶劑溫度：450℃；錐孔氣流(氮氣)：45L/Hr；去溶劑氣流(氮氣)：700L/Hr；碰撞氣壓(氬氣)：2.20×106Pa；駐留時間：0.20s。12種β-興奮劑藥物的保留時間、定性定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表1-4。

表1-4 12種β-興奮劑類藥物保留時間、定性定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與混合基質(zhì)標準校準溶液中對應濃度標準校準溶液的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

表1-5 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差

(4)定量測定

內(nèi)標法定量：用混合標準工作溶液分別進樣，以分析化合物和內(nèi)標化合物的峰面積比為縱坐標，以分析化合物和內(nèi)標化合物的濃度比為橫坐標作標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，標準工作液和待測液中12種藥物的響應值均應在儀器線性響應范圍內(nèi)。12種β-興奮劑藥物的保留時間、母離子和子離子見表1-4。12種β-興奮劑藥物的標準物質(zhì)的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖1-5。

圖1-512種 β-興奮劑類藥物標準物質(zhì)的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

上一篇：β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（二）

下一篇：β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（四）