1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產(chǎn)工藝

在亞硝化反應(yīng)鍋中，加入1800L 80℃熱水和128kg氫氧化鈉(以100%計(jì))。在攪拌下于30min內(nèi)加入461kg β-萘酚(以100%計(jì))，溫度在75～80℃，攪拌至完全溶解。加冰降溫到3℃，加入30%亞硝酸鈉溶液(以100%計(jì)220.8kg)。攪拌10min后，于4～8℃，3～3.5h內(nèi)，從液面下加入40%硫酸860kg，使反應(yīng)液對剛果紅呈酸性反應(yīng)，繼續(xù)攪拌40min。將析出物過濾，濾餅為亞硝基萘酚。在磺化鍋中，將上述濾餅加水至體積為7000L，攪拌成均勻漿狀物，然后用液堿中和到剛果紅呈中性后，在18～20℃下加入2800kg 30%亞硫酸鈉溶液，于18～20℃下攪拌至完全溶解，再在20～25℃繼續(xù)攪拌1h。然后加入按體積10%計(jì)的氯化鈉，攪拌溶解，再于20r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3h，從液面下加入665kg硫酸(100%計(jì))，升溫至45～50℃。停止攪拌，靜置18h。放料過濾，用水洗到剛果紅呈弱酸性反應(yīng)，得100%計(jì)1-氨基-2-萘酚-4-磺酸約550kg。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：準(zhǔn)確稱取樣品16g，加10%純堿50mL，稀釋至500mL容量瓶中，加水至刻度。用移液管吸取50mL于600mL燒杯中，加10%純堿50mL及蒸餾水200mL，在0～5℃用0.1moL/L苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以重氮鹽稀釋10倍與被測液在空白濾紙上潤圈接觸處不產(chǎn)生淡橘紅色而呈淡黃色為終點(diǎn)。

式中：c——滴定用苯胺重氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——試樣耗用苯胺重氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

用作酸性媒介染料及酸性絡(luò)合染料中間體，用于制造酸性絡(luò)合桃紅B、酸性媒介黑R和酸性絡(luò)合鹽GGN、酸性媒介棗紅BN等；也用于比色法測定磷酸鹽及鈣鹽；還用于有機(jī)合成。

10.安全措施

(1)原料β-萘酚、亞硝酸鈉等有毒，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)本產(chǎn)品有毒，用內(nèi)襯塑料袋木桶包裝，密封避光保存于陰涼干燥處，防熱、防潮。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲運(yùn)。

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