二氯二苯砜測定性能和生產原理
二氯二苯砜測定性能和生產原理
[db:作者] / 2022-12-06 00:004,4-二氯二苯砜(4,4-dichloro diphenyl sulfone)又稱4,4-二氯雙苯砜、雙對氯苯基砜,分子式為C12H8C12O2S,分子量為287.2,結構式為
1.產品性能
白色單斜結晶體;熔點148℃,相對密度1.54;可升華,不溶于水,微溶于冷乙醇;本品毒性不大。
2.生產原理
4,4-二氯二苯基砜的合成方法較多,主要有四條工藝路線:三氯氧磷法、焦硫酸酯法、氯磺酸法和硫酸法。
1)三氯氧磷法
此法是由氯苯、氯磺酸、三氯氧磷在三氯化鐵催化劑存在下進行反應而生成4,4-二氯二苯基砜。
這種方法的優點是一步合成、操作簡單、產率高,但反應時間長。
2)焦硫酸酯法、
此法是以三氧化硫與硫酸二甲酯反應制成焦硫酸酯,然后再與氯苯作用制得4,4-二氯二苯砜。
這種方法的優點是反應時間短、產品質量好、產率高。其缺點是硫酸二甲酯毒性大,SO3不易制得。
3)氯磺酸法
由氯苯與氯磺酸反應制得氯苯磺酰氯,再與氯苯在無水三氯化鋁存在下縮合而得。
4)硫酸法
先將氯苯用硫酸磺化制得對氯苯磺酸,再與氯苯縮合,反應必須在過量氯苯存在下進行。開始時先將氯化塔內溫度加熱到200℃以上,通入過熱的氯苯蒸氣,控制塔溫在260℃左右,再加入92%硫酸,得到反應產物從塔底流出(過量的氯苯及反應生成的水,經冷凝分離,分出水,氯苯再回收利用),經過多次用水煮洗、離心分離、沖洗、過濾,得粗品,收率46%~47%。精制得成品。其化學反應方程式如下:
下面主要介紹氯磺酸法。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
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