2-羥基-3-萘甲酰苯胺的生產原理和工藝流程
2-羥基-3-萘甲酰苯胺的生產原理和工藝流程
[db:作者] / 2022-12-06 00:002-羥基-3-萘甲酰苯胺(2-hydroxy-3-naphthanilide)又稱色酚AS(naphthol AS)、納夫妥AS、3-羥基-2-萘甲酰苯胺,分子式為C17H13NO2,分子量為263.28,結構式為
1.產品性能
米黃色或淺紅色結晶;熔點243~244℃;溶于甲醇、乙醇、吡啶、二噁烷、熱硝基苯等有機溶劑,不溶于水和純堿,其鈉鹽能溶于水,其堿溶液呈黃色;有毒。
2.生產原理
2-羥基-3-萘甲酸(2,3-酸)在氯苯介質中以三氯化磷為催化劑與苯胺縮合,經后處理得到產品。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
縮合反應釜,蒸餾釜,氯化氫吸收鍋,儲槽,過濾器,干燥器。
6.生產工藝
在縮合釜中加入1500L氯苯和600kg 2,3-酸,然后加入三氯化磷和氯苯混合液總用量的1/8(三氯化磷總用量為188kg,用約125kg無水氯苯配成55%~60%混合液)。加熱升溫至65℃,加入苯胺320kg,將物料升至70℃,并穩定在72℃左右。在1.5~2h內均勻滴加其余的三氯化磷-氯苯混合液。加完后,在2h內升溫至130℃,回流1h。反應過程放出的氯化氫用水吸收。反應得到縮合混合物。
在蒸餾釜中加2000L水、158kg純堿,在攪拌下將上述縮合物料壓入。攪拌15min,控制液料pH在8以上。若pH<8,則補加純堿。然后加熱蒸餾,當物料體積減少至3000L左右時,改用直接蒸汽蒸餾,至蒸出物中無氯苯時,停止蒸餾。殘余物中加入90℃以上熱水,至總體積約5000L,然后過濾。濾餅再用90℃以上熱水洗滌,至濾液澄清,抽濾、干燥得干品約800kg。
7.實驗室制法
在三頸反應瓶中加入300mL氯苯、75g 2-羥基-3-萘甲酸和38g苯胺。攪拌下于75℃滴加23.5g三氯化磷與16g氯苯配成的混合液。加畢,升溫至130℃,回流反應1h。將縮合反應液用純堿中和并加水稀釋,調pH至8.0~8.5。用水蒸氣蒸餾溶劑氯苯,剩余物料經稀釋、過濾、洗滌、精制得2-羥基-3-萘甲酰苯胺。
8.產品標準
9.產品用途
染料色基。用作棉纖維織物染色、印花的打底劑,如與黃色基GC偶合為黃色,與橙色基GC偶合為橙色,與大紅色基RC或紅色基KB偶合為紅色,與大紅色基G偶合為國旗紅色,與藍色基VB或藍色基BB偶合為藍色,與紅色基RC偶合為醬紅色,與棗紅色基GBC偶合為棗紅色。也用于維綸、黏纖、蠶絲等纖維染色。還用作制造快色素染料和有機顏料的中間體。
10.安全措施
(1)原料苯胺劇毒,三氯化磷為一級無機酸性腐蝕物品,氯苯等有毒。反應設備應密閉,防止冒漏,縮合反應產生的HCl用水吸收。車間內加強通風,操作人員應穿戴勞動保護用具。
(2)產品有毒,采用內襯塑料袋、外用膠合板桶或鐵桶包裝,儲存于陰涼、通風、干燥的庫房中,遠離火種、熱源,防止日曬,避免受熱、受潮。按有毒化學物品規定儲運。
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