2-氯-4-硝基苯甲酸的生產(chǎn)工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2-氯-4-硝基苯甲酸(2-chloro-4-nitrobenzonic acid)又稱鄰氯對硝基苯甲酸，分子式為C7H4CINO4，分子量為201.57，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色或淡黃色針狀或粉末結(jié)晶；有毒，有刺激性；熔點(diǎn)142～143℃(或139～141℃)；溶于熱水、乙醇及熱苯。

2.生產(chǎn)原理

對硝基甲苯氯化后，再用高錳酸鉀氧化得到產(chǎn)品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

氯化反應(yīng)釜，洗滌釜，氯化氫吸收塔，離心機(jī)，氧化釜，中和析晶釜干燥器。

6.生產(chǎn)工藝

將485kg對硝基甲苯投入氯化反應(yīng)釜中，加熱至70℃，加入三氯化鐵16kg。自然降溫至60℃通氯氣，控制溫度在60℃左右。大約通入291kg氯氣后，停止通氯氣，升溫至80℃，保溫2h。然后將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至預(yù)先加有鹽酸及熱水的洗滌釜中，保持室溫在65℃以上，攪拌30min，靜置2h。分層后，棄去水層，以冷水洗滌。再加入熱水，用碳酸鈉中和至pH為8～9。分去水層，以65℃熱水洗滌后，降溫結(jié)晶、過濾、水洗、離心得2-氯-4-硝基甲苯。

在氧化反應(yīng)釜中，投入1800L水和60kg氫氧化鈉，在攪拌下加入2-氯-4-硝基甲苯80kg，加熱回流，分次加入170kg高錳酸鉀。加畢，回流50min，放冷。濾去二氯化錳，以少量水洗滌，攪拌，冷卻，用鹽酸調(diào)pH為1。冷至25℃以下，結(jié)晶，離心。結(jié)晶用冷水洗滌，于80℃下干燥得成品。兩步總收率為70%。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，酚酞作指示劑。

式中：c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mo/L；

V——樣品耗用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

藥物合成中間體，如用于合成利凡諾；也可用作消毒防腐劑。

10.安全措施

(1)原料對硝基甲苯和氯氣有毒，產(chǎn)品屬有機(jī)毒品，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)保持良好通風(fēng)狀態(tài)。氯化反應(yīng)尾氣要用水吸收。

(2)產(chǎn)品屬有毒易爆品，采用襯塑鐵桶包裝，密封儲存于陰涼、干燥處，嚴(yán)防煙火與撞擊，防熱、防曬。

上一篇：氯乙酸測定標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量檢驗(yàn)

下一篇：4-氯萘-1，8-二甲酸酐測定性能和工藝流程

食品安全檢測服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標(biāo)簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：4-氯萘-1，8-二甲酸酐測定性能和工藝流程

下一篇：返回列表