亞芐基丙酮的生產原理和工藝流程
亞芐基丙酮的生產原理和工藝流程
[db:作者] / 2022-11-30 00:00亞芐基丙酮(benzylideneacetone)又稱苯亞甲基丙酮(benzalacetone)、4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-phenyl-3-buten-2-one),分子式為C10H10O,分子量為146.19,結構式為
1.產品性能
白色或淺黃色結晶;熔點41.5℃,沸點261~262℃、161℃(40×133.3Pa)、126~128℃(9×133.3Pa),相對密度(d1515)1.0377,折射率(nD45.9)1.5836;微溶于水,溶于硫酸、苯、乙醇、氯仿;有香豆素氣味,見光色變深;長時間受熱易分解。
2.生產原理
在堿性條件下,苯甲醛與丙酮發生羥醛縮合得到產品。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
減壓蒸餾塔,縮合反應釜,分餾塔,吸濾機,結晶鍋,干燥箱。
6.生產工藝
原料苯甲醛減壓蒸餾。再將84份苯甲醛、127份丙酮和80份水加入縮合反應釜中,冷卻至25℃,慢慢加入10%氫氧化鈉24份。加完后繼續攪拌反應1h。因反應放熱,注意調節冷卻水。反應完畢加入10%的稀鹽酸,中和至pH為6~7,靜置1h分層,分離出上層黃色油狀物及下層水。上層油狀物主要為產品。下層水相中含鹽類等雜質及少量產品,用苯萃取。將萃取液用蒸餾水洗兩次后,與原油層合并進行分餾。先蒸餾回收苯,真空脫水,再加無水氯化鈣脫水干燥,活性炭脫色,趁熱吸濾,冷卻、結晶、干燥得成品。
若采用減壓蒸餾精制,收集沸程為137~142℃/16×133.3Pa的餾分,冷卻、結晶,得成品。
7.實驗室制法
將42g苯甲醛、63.5g丙酮和40mL蒸餾水投入反應瓶,然后加入12g10%氫氧化鈉溶液,溫度控制在25~31℃。加完后繼續攪拌1h。然后加入稀鹽酸中和至pH為6~7,放置1h,分離出黃色油狀物。下層用苯提取,提取液和油狀物合并,用水洗兩次。分去水層后,回收苯,再用氯化鈣干燥,加入干燥的活性炭,過濾。濾液減壓蒸餾收集148~160℃/25×133.3Pa的餾分即為產品。
8.產品標準
9.產品用途
有機合成中間體;可用作香料的防揮發劑;染色工業用作媒染劑、固著劑;用于制取香料或增香劑,配制鍍鎳、鍍鋅增光劑。
10.安全措施
(1)本品有毒,可刺激皮膚、黏膜。生產設備應密閉,操作人員要戴好防護用具,避免與皮膚接觸。車間內保持良好的通風狀態。
(2)內襯塑料袋鐵桶包裝。易燃,應避光保存。儲于陰涼、通風處。
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