2010

　　附 錄 A

　　(規(guī)范性附錄)

　　檢驗(yàn)方法

　　A.1

　　A.2

　　一般規(guī)定

　　本方法所用試劑均為分析純。

　　鑒別試驗(yàn)

　　A.2.1 試劑和材料

　　A.2.1.1

　　A.2.1.2

　　水：符合GB/T 6682-2008中二級(jí)水的規(guī)定。

　　碘溶液：0.01mol/L，0.05mol/L。

　　A.2.2 分析步驟

　　A.2.2.1

　　取試樣1g，加水65mL，煮沸10min,不斷攪拌，用熱水補(bǔ)足水分，放冷至32℃～39℃即凝結(jié)

　　成半透明有彈性的凝膠狀物，再加熱至85℃開(kāi)始熔化。

　　A.2.2.2

　　取適量條狀試樣的碎片，浸入0.01mol/L碘溶液中數(shù)分鐘，染成棕黑色，取出后加水浸泡

　　后漸變紫色。

　　A.3

　　A.4

　　淀粉試驗(yàn)

　　取0.5g試樣，加水100mL，煮沸溶解后放冷，加2滴0.05mol/L碘溶液，不得顯藍(lán)色。

　　水不溶物的測(cè)定

　　A.4.1 原理

　　瓊脂水溶液通過(guò)砂芯坩堝減壓抽濾，將殘留物洗凈后干燥至恒重，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

　　A.4.2 儀器和設(shè)備

　　A.4.2.1

　　A.4.2.2

　　A.4.2.3

　　真空泵。

　　砂芯坩堝：濾板孔徑30μm～50μm。

　　電熱干燥箱：105℃±2℃。

　　A.4.3 分析步驟

　　稱取試樣約 1.5g(稱準(zhǔn)至 0.001g)于 500mL 燒杯中，加水至 200mL，蓋上表面皿，加熱煮沸溶

　　解(加熱時(shí)注意攪動(dòng))。趁熱用已干燥恒重(前后兩次質(zhì)量之差不大于 0.001g 為恒重，冷卻操作時(shí)

　　需嚴(yán)格保持冷卻時(shí)間的統(tǒng)一)的砂芯坩堝減壓過(guò)濾，并用熱水充分洗滌燒杯和砂芯坩堝，然后將砂

　　芯坩堝于 105℃±2℃電熱干燥箱內(nèi)烘至恒重(前后兩次質(zhì)量之差不大于 0.001g 為恒重)。

　　A.4.4 結(jié)果計(jì)算

　　水不溶物含量 X1 數(shù)值以%表示，按公式(A.1)計(jì)算：

?

　　式中：

　　X1——試樣中水不溶物含量，單位為百分比(%);

　　m1——試樣質(zhì)量，單位為克(g);

　　m2——砂芯坩堝與水不溶物烘至恒重的質(zhì)量，單位為克(g);

　　m0——砂芯坩堝質(zhì)量，單位為克(g)。

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于 0.10。

　　3

GB 1975—2010

?

　　A.5

　　A.5.1

　　凝膠強(qiáng)度的測(cè)定

　　原理

　　將試樣制成一定濃度和體積的凝膠，用凝膠強(qiáng)度儀測(cè)定凝膠在15s～20s內(nèi)的抗破砝碼質(zhì)量，根

　　據(jù)溫度換算系數(shù)，計(jì)算樣品凝膠強(qiáng)度。

　　A.5.2 儀器和設(shè)備

　　2 2

　　A.5.3 1.5%瓊脂(干基計(jì))凝膠試樣制備

　　根據(jù)樣品的水分，按公式(A.2)計(jì)算稱取試樣量X，單位為克(g)：

?

　　式中：

　　X —— 稱取試樣質(zhì)量，單位為克(g);

　　D —— 試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分比(%)。

　　稱取式(A.2)計(jì)算所得的試樣量，精確至0.001g，置于500mL錐形瓶中，加入100mL水，浸泡1h

　　后，連接回流裝置，加熱，使溶液保持微沸狀態(tài)，直到樣品完全溶解，取下錐形瓶，將溶液均分倒

　　入2只100mL燒杯中，冷卻，待凝膠形成后，蓋上表面皿，在室溫下放置15h后，待測(cè)。

　　A.5.4 分析步驟

　　將按A.5.3制備好的試樣放在凝膠強(qiáng)度測(cè)定儀的試樣座中心位置上，按凝膠強(qiáng)度測(cè)定儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)

　　行操作，移動(dòng)手柄使砝碼添加裝置桿下端與凝膠表面接觸，加大力度使凝膠的表面發(fā)生破裂(端點(diǎn)

　　進(jìn)入凝膠約4mm以上)，記錄此時(shí)凝膠強(qiáng)度值，同時(shí)，測(cè)量凝膠的溫度。

　　A.5.5 結(jié)果計(jì)算

　　
?

　　式中：

　　P——試樣的凝膠強(qiáng)度(1.5%溶液，20℃)，單位為克每平方厘米(g/cm2);

　　G——測(cè)定的凝膠強(qiáng)度值，單位為克每平方厘米(g/cm2);

　　f——從表B.1查得的溫度校正系數(shù)。