2010

　　附 錄 A

　　(規范性附錄)

　　檢驗方法

　　A.1

　　A.2

　　一般規定

　　本方法所用試劑均為分析純。

　　鑒別試驗

　　A.2.1 試劑和材料

　　A.2.1.1

　　A.2.1.2

　　水：符合GB/T 6682-2008中二級水的規定。

　　碘溶液：0.01mol/L，0.05mol/L。

　　A.2.2 分析步驟

　　A.2.2.1

　　取試樣1g，加水65mL，煮沸10min,不斷攪拌，用熱水補足水分，放冷至32℃～39℃即凝結

　　成半透明有彈性的凝膠狀物，再加熱至85℃開始熔化。

　　A.2.2.2

　　取適量條狀試樣的碎片，浸入0.01mol/L碘溶液中數分鐘，染成棕黑色，取出后加水浸泡

　　后漸變紫色。

　　A.3

　　A.4

　　淀粉試驗

　　取0.5g試樣，加水100mL，煮沸溶解后放冷，加2滴0.05mol/L碘溶液，不得顯藍色。

　　水不溶物的測定

　　A.4.1 原理

　　瓊脂水溶液通過砂芯坩堝減壓抽濾，將殘留物洗凈后干燥至恒重，以質量分數表示。

　　A.4.2 儀器和設備

　　A.4.2.1

　　A.4.2.2

　　A.4.2.3

　　真空泵。

　　砂芯坩堝：濾板孔徑30μm～50μm。

　　電熱干燥箱：105℃±2℃。

　　A.4.3 分析步驟

　　稱取試樣約 1.5g(稱準至 0.001g)于 500mL 燒杯中，加水至 200mL，蓋上表面皿，加熱煮沸溶

　　解(加熱時注意攪動)。趁熱用已干燥恒重(前后兩次質量之差不大于 0.001g 為恒重，冷卻操作時

　　需嚴格保持冷卻時間的統一)的砂芯坩堝減壓過濾，并用熱水充分洗滌燒杯和砂芯坩堝，然后將砂

　　芯坩堝于 105℃±2℃電熱干燥箱內烘至恒重(前后兩次質量之差不大于 0.001g 為恒重)。

　　A.4.4 結果計算

　　水不溶物含量 X1 數值以%表示，按公式(A.1)計算：

?

　　式中：

　　X1——試樣中水不溶物含量，單位為百分比(%);

　　m1——試樣質量，單位為克(g);

　　m2——砂芯坩堝與水不溶物烘至恒重的質量，單位為克(g);

　　m0——砂芯坩堝質量，單位為克(g)。

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差的絕對值不大于 0.10。

　　3

GB 1975—2010

?

　　A.5

　　A.5.1

　　凝膠強度的測定

　　原理

　　將試樣制成一定濃度和體積的凝膠，用凝膠強度儀測定凝膠在15s～20s內的抗破砝碼質量，根

　　據溫度換算系數，計算樣品凝膠強度。

　　A.5.2 儀器和設備

　　2 2

　　A.5.3 1.5%瓊脂(干基計)凝膠試樣制備

　　根據樣品的水分，按公式(A.2)計算稱取試樣量X，單位為克(g)：

?

　　式中：

　　X —— 稱取試樣質量，單位為克(g);

　　D —— 試樣水分的質量分數，單位為百分比(%)。

　　稱取式(A.2)計算所得的試樣量，精確至0.001g，置于500mL錐形瓶中，加入100mL水，浸泡1h

　　后，連接回流裝置，加熱，使溶液保持微沸狀態，直到樣品完全溶解，取下錐形瓶，將溶液均分倒

　　入2只100mL燒杯中，冷卻，待凝膠形成后，蓋上表面皿，在室溫下放置15h后，待測。

　　A.5.4 分析步驟

　　將按A.5.3制備好的試樣放在凝膠強度測定儀的試樣座中心位置上，按凝膠強度測定儀說明書進

　　行操作，移動手柄使砝碼添加裝置桿下端與凝膠表面接觸，加大力度使凝膠的表面發生破裂(端點

　　進入凝膠約4mm以上)，記錄此時凝膠強度值，同時，測量凝膠的溫度。

　　A.5.5 結果計算

　　
?

　　式中：

　　P——試樣的凝膠強度(1.5%溶液，20℃)，單位為克每平方厘米(g/cm2);

　　G——測定的凝膠強度值，單位為克每平方厘米(g/cm2);

　　f——從表B.1查得的溫度校正系數。