含硫螯合樹(shù)脂

時(shí)間：2023-03-24 06:35:12來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

含硫螯合樹(shù)脂

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

含硫的螯合樹(shù)脂主要有以下幾種類型。

①用氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯與硫脲反應(yīng)制得硫脲樹(shù)脂，結(jié)構(gòu)如下：

②硫脲樹(shù)脂在NaOH溶液中加熱到80℃，水解10h，得到巰基樹(shù)脂。

③環(huán)硫氯丙烷在BF3·(CH3CH2)2O催化下聚合，再用硫脲與之反應(yīng)，也得到硫脲樹(shù)脂，經(jīng)堿水解則得到巰基螯合樹(shù)脂，反應(yīng)式如下

④聚環(huán)硫氯丙烷與多乙烯多胺反應(yīng)，得到含S、N的聚合物，再與環(huán)硫丙烷反應(yīng)得到S含量更高的螯合樹(shù)脂。

⑤將環(huán)硫氯丙烷與多乙烯多胺進(jìn)行縮聚，可得到巰基胺螯合樹(shù)脂。

(1)實(shí)例1

中國(guó)專利CN85100246公布了一種合成巰基胺型螯合樹(shù)脂的方法，具體過(guò)程為環(huán)硫氯丙烷按常用方法由環(huán)氧氯丙烷與硫脲(或硫氰酸鉀)反應(yīng)制備。環(huán)硫氯丙烷分別與乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺[NH2與CI的比例為(1.0～0.5)：1.0]在有機(jī)溶劑(甲苯或苯或其他有機(jī)溶劑)中在一5～60℃下攪拌進(jìn)行反應(yīng)，1h內(nèi)即可出現(xiàn)凝膠生成交聯(lián)聚合物，再過(guò)一段時(shí)間后，進(jìn)行純化處理和干燥后即得巰基胺型樹(shù)脂。

(2)實(shí)例2

①交聯(lián)聚丙烯酰胺的合成在裝有攪拌器、冷凝管和溫度計(jì)的四口燒瓶中，分別加熱40g丙烯酰胺(AAm)和0.4g雙丙烯酰胺(MBIS)于水相中，加熱攪拌全溶后，通N2排除空氣20min。加熱升溫至50℃，加入0.5g K2S2O3和0.15KHSO3，在N2保護(hù)下維持此溫度反應(yīng)50min。生成的凝膠用水和甲醇依次進(jìn)行洗滌，在70℃干燥器中進(jìn)行干燥，烘干后進(jìn)行研磨，得到細(xì)的白色粉末。生成的交聯(lián)聚丙烯酰胺用CPAAm表示。

②氨基硫脲改性交聯(lián)聚丙烯酰胺的合成稱取1.5g交聯(lián)聚丙烯酰胺(CPAAm)，在室溫下用蒸餾水浸泡溶脹4h。加入HCI稀溶液將pH值調(diào)節(jié)為7.0，此時(shí)加入1.67g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.69%的HCHO水溶液，配成n(CPAAm)：n(HCHO)=1：1的溶液，在25℃下發(fā)生羥甲基化反應(yīng)，并維持此溫度反應(yīng)3h。然后，在反應(yīng)物中加入氨基硫脲(TSC)，使n(CPAAm)：n(HCHO)：n(TSC)=1：1：0.6。升高溫度到80℃，攪拌反應(yīng)9h，反應(yīng)時(shí)通入N2進(jìn)行保護(hù)。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用蒸餾水進(jìn)行洗滌，直到pH為中性。在30℃的真空干燥器中進(jìn)行烘干，得到以聚丙烯酰胺為主鏈，側(cè)鏈帶螯合基團(tuán)的改性氨基硫脲樹(shù)脂。

又如，大孔氯甲基化二乙烯苯的聚苯乙烯微球與硫脲在乙醇中回流反應(yīng)5h，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下用50%的氫氧化鈉水解12h，經(jīng)水洗酸洗-水洗后，用95%的乙醇回流萃取8h，真空干燥得產(chǎn)品。

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