三氯異氰尿酸物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

三氯異氰尿酸

[別名]強(qiáng)氯精，簡稱TCCA

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]純品為白色粉末晶體，具有次氯酸的刺激氣味，易溶于水，25℃時在水中溶解度為1.2g/L，熔點225～230℃。相對密度0.55～0.70(粉末狀)，0.92～0.98(粒狀)。1%的pH值為2.8～3.2，有效氯含量90%。在干燥穩(wěn)定，遇酸或堿易分解，對金屬有腐蝕性。

[制備方法]三氯異氰尿酸的合成方法主要有四種：氰尿酸鈉鹽通氯法(又稱鈉鹽法或者氯氣法)，次氯酸鈉法，氯氣溶劑法和復(fù)合法。目前絕大多數(shù)企業(yè)采用成熟工藝鈉鹽法。

(1)氰尿酸鈉鹽通氯法

①氰尿酸(CA)合成氰尿酸的生產(chǎn)主要采用尿素?zé)崃呀饷摪狈ǎ磻?yīng)式為：

根據(jù)熱裂方法不同，又分為固相法和液相法。固相法是熱解爐中尿素在200～300℃下熔融狀態(tài)進(jìn)行脫氨縮合，得含量80%～90%的粗氰尿酸，將粗氰尿酸再經(jīng)過濾、水洗、干燥等得到純度大于98%的氰尿酸。液相法是將尿素溶解在溶劑(如硝銨，環(huán)丁砜，N-甲基吡咯烷酮)中，再進(jìn)行高溫脫氨反應(yīng)，該法的關(guān)鍵是高沸點溶劑的選擇和回收利用。

根據(jù)氯化方法的不同又可分為孟山都法、FMC法、BASF法，孟山都法是將氰尿酸鈉與過量氯氣(10%～15%)連續(xù)混合，強(qiáng)力攪拌，趕排NCl3，pH值控制在3.0～4.5，TCCA產(chǎn)率為80%～90%(以氰尿酸計)。FMC法為兩步氯化法，副反應(yīng)減少，TCCA的產(chǎn)率有進(jìn)一步的提高。BASF法可避免NCl3生成，且或獲得98%的產(chǎn)率。

④實例稱取氰尿酸384g，98%氫氧化鈉360g投入到盛有400mL 12.5%氯化鈉溶液的反應(yīng)器中，在攪拌下通入氯氣氯化。反應(yīng)前期通氯稍快，1h后減慢通氣速度并逐漸加入20.8%的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值。共氯化3h，到pH值為2.9為止，經(jīng)水洗干燥得到產(chǎn)品。

(2)氯氣-溶劑法

稱取氰尿酸20g，碳酸氫鈉78g及丙酮400g配成懸浮液，于0℃通入氯氣氯化，共通入氯氣40g生成的三氯尿酸溶于丙酮，用硫酸鈉干燥后過濾，濾餅用丙酮洗滌，于30℃以下真空蒸餾，得產(chǎn)品34g。

(3)次氯酸鈉法

將氰尿酸配制成漿液，用預(yù)制的氯化劑(如Cl2O、HCIO、NaClO等)，在一定的pH值下氯化。反應(yīng)式如下：

將氰尿酸與水配成18.5%的懸浮液，以55mL/min投入反應(yīng)器內(nèi)，同時加入10.86%的次氯酸鈉溶液，兩者投料比為1：17(mol/mol)，反應(yīng)過程中pH值維持在10以下。反應(yīng)液溢流至第二反應(yīng)器并繼續(xù)氯化，反應(yīng)溫度14～16℃，氯化程度控制pH值在2.5～3.5。

溢出反應(yīng)液經(jīng)過濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品。

(4)復(fù)合法

將96%的氫氧化鈉19.8g與98%以上的氰尿酸19.4g溶于100mL蒸餾水中，配成氰尿酸三鈉鹽懸浮液。將氯氣通入100mL蒸餾水中，于5℃將三鈉鹽懸浮液緩慢加入氯水中，控制pH值為3左右，過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

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