五氯酚鈉物化性質和制備方法
五氯酚鈉物化性質和制備方法
[db:作者] / 2023-01-12 00:00五氯酚鈉
[別名]五氯苯酚鈉。
[結構式]
[物化性質]白色或淡黃色針狀結晶。具有酚氣味,熔點約190℃,相對密度1.978,蒸氣壓0.12mmHg(100℃)。易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮,微溶于四氯化碳和二硫化碳。水溶液呈弱堿性,加酸酸化至pH6.8~6.6時,全部析出為五氯酚。受日光照射易分解,干燥時性質穩定。
[制備方法]
(1)制備方法
①六氯苯路線法傳統制備五氯酚鈉采用三步法,即“無用體→三氯苯→六氯苯→五氯酚鈉”的合成路線。首先利用六六六無毒體為原料,經高壓水解制得三氣苯,再經氯化六氯苯,最后與堿反應得到五氯酚鈉。反應式如下:
上述反應不用甲醇做溶劑,反應溫度和壓力比甲醇溶劑水解法稍高。此法特點是:工藝過程簡單,產品質量高、生產安全。圖7-11是六氯苯路線工藝流程圖。
圖7-11 六氯苯路線法工藝流程
②苯酚直接氯化法該法是專利CN1923777中提出的一種制備五氯酚鈉的方法,采用二步法“苯酚→五氯酚→五氯酚鈉”。首先將苯酚氯化得到五氯酚,然后進行堿化得到五氯酚鈉。工藝流程路如圖7-12所示。
圖7-12 苯酚直接氯化法工藝流程
(2)制備實例
①將1000kg石油苯酚加入氯化反應釜內,向氯化反應釜夾套內通入蒸汽,使釜內溫度快速上升到80℃時,按1%的比例加入純鋁作為催化劑,再通入氯氣進行氯化反應,用氯總量為3100kg,每釜反應總時間為20h,并分為3個階段:a.在70~90℃的溫度下,反應11h,用氯流量150kg/h,用氯量為1650kg;b.在90~160℃的溫度下,反應8h,用氯流量170kg/h,用氯量為1360kg;c.在160~195℃的溫度下,反應1h,用氯流量190kg/h,用氯量為170kg。經上述反應后得到五氯酚。
②在堿化罐中投入片堿,在80℃的溫度下分3次,每次間隔10min,投入五氯酚,投料后將溫度控制在90~95℃,堿化2h后,將蒸汽壓力控制在0.4MPa左右,真空壓力控制在-0.03~-0.02MPa,進行蒸發濃縮、脫水得五氯酚鈉。
[技術指標]HG2-347-76
[應用]五氯酚鈉主要用作除草劑,殺菌劑,防腐劑,防霉劑等,用作工業循環冷卻水的殺菌劑時,主要用于特效殺滅異養菌、鐵細菌及硫酸鹽還原菌等,一般使用濃度為100~500mg/L,當使用濃度為500×10-6 mg/L時,對以上3種菌的殺滅效率均超過99.9%。不宜與陽離子藥劑(如季銨鹽)共用,但其與某些陰離子表面活性劑復配時,能夠降低其用量,提高殺菌效果。
五氯酚鈉為觸殺型除草劑,主要防除稗草和其他種子萌發的幼芽。同時還是紡織品、皮革、紙張和木材的防霉劑。美國食品和藥物管理局許可將其用于食品包裝材料的黏合劑中,作為一種有效的防霉劑。
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