Cu2+模板交聯(lián)殼聚糖樹脂
Cu2+模板交聯(lián)殼聚糖樹脂
[db:作者] / 2023-01-05 00:00Cu2+模板交聯(lián)殼聚糖樹脂
稱取0.50g殼聚糖于100mL三角瓶中,加入20mL 5%醋酸溶液,溶脹2h,再往錐形瓶中加入1.00g CuSO4·5H2O,振搖使溶解。把錐形瓶置于微波爐內(nèi)轉(zhuǎn)盤中間的位置,爐內(nèi)放置一高沸點(diǎn)溶劑,以保護(hù)磁控管,使反應(yīng)混合物溫度維持在100℃左右。輻射功率設(shè)定為第二擋,輻射時(shí)間設(shè)定為3min,輻射反應(yīng)后,冷卻。往混合物中慢慢加入適量4mol/L稀氨水,使pH值為6。除去水溶液,用蒸餾水洗滌濾紙上的固體物至洗滌液用Na2S法檢測(cè)不出Cu2+為止,再用乙醇、丙酮洗后,真空干燥,得到殼聚糖Cu2+配合物,為藍(lán)色粉末,記為CTSCu。
將三份在相同條件下所制得的殼聚糖Cu2+配合物于100mL錐形瓶中,分別加入20mL水和二嗯烷(V:V=1:1)的混合溶劑于錐形瓶中,再分別加入1mL、3mL、5mL環(huán)氧氯丙烷,振搖,分別置于微波爐內(nèi)轉(zhuǎn)盤中央。爐內(nèi)放置一高沸點(diǎn)溶劑,以保護(hù)磁控管,使反應(yīng)混合物的溫度在100℃左右。微波功率設(shè)定為第二擋,輻射時(shí)間設(shè)定為3min,輻射加熱反應(yīng)后冷卻至室溫,再分別加入10mL 15%的NaOH,微波輻射下再反應(yīng)3min。冷卻后,混合物抽濾,固體分別用10mL 0.1mol/L鹽酸溶液洗滌三次,再依次用蒸餾水、乙醇、丙酮洗滌后,以丙酮為溶劑,索氏提取24h,真空干燥,分別得到淺藍(lán)色交聯(lián)殼聚糖Cu2+配合物固體。
分別將所制備的交聯(lián)殼聚糖Cu2+配合物用0.1mol/L鹽酸溶液浸泡24h,抽濾,水洗至中性,洗液用Na2S法檢測(cè)不出Cu2+后,再用乙醇、丙酮洗滌后,以丙酮為溶劑,索氏提取24h,真空干燥,得到具有Cu2+孔穴的交聯(lián)殼聚糖樹脂,為褐色固體。
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