氧化鎂有機(jī)前驅(qū)物分解法
氧化鎂有機(jī)前驅(qū)物分解法
[db:作者] / 2023-01-05 00:00(3)有機(jī)前驅(qū)物分解法
根據(jù)前驅(qū)物種類不同,有機(jī)前驅(qū)物分解法可分為草酸鎂法、硬脂酸鎂法、檸檬酸鎂法、鄰苯二甲酸鎂法、乙酰丙酮基乙醇鎂法和醇鎂法等。
①草酸鎂法盧榮麗等用氯化鎂為原料、草酸鈉為礦化劑、乙二胺四乙酸二鈉為表面活性劑,在高壓釜中100℃下進(jìn)行水熱反應(yīng),制備出納米級(jí)的前驅(qū)體草酸鎂,經(jīng)加熱分解制備出的氧化鎂納米晶體粒徑尺寸為5nm,分布均勻,結(jié)晶良好。
管洪波等以草酸和乙醇鎂為原料,采用低溫固相法制備納米級(jí)的前驅(qū)體草酸鎂,在氮?dú)獗Wo(hù)條件下加熱分解,得到粒徑為4~5nm的氧化鎂,具有很高的比表面積和優(yōu)良的抗高溫?zé)Y(jié)性能。Subramania等以乙酸鎂為原料、聚乙烯為保護(hù)劑、乙二醇為還原劑,在197℃回流反應(yīng)2h,得到白色前驅(qū)物絮凝體,煅燒后得到氧化鎂納米粉體。在500℃煅燒2h制備的氧化鎂納米粉體具有較高的比表面積。
②硬脂酸鎂法宋士濤等以硝酸鎂和硬脂酸為原料,利用溶膠凝膠法制備了硬脂酸鎂凝膠,煅燒得到分散性好、平均粒徑為33nm的氧化鎂粉體。
③檸檬酸鎂法張志剛等以硝酸鎂和檸檬酸為原料,采用溶膠凝膠法合成出粒徑為10~100nm的氧化鎂粉體,研究了檸檬酸的作用機(jī)理,工藝條件對(duì)溶膠凝膠穩(wěn)定性的影響以,及煅燒溫度對(duì)晶體粒徑、結(jié)晶度的影響。
④鄰苯二甲酸鎂法占丹等以普通氧化鎂和鄰苯二甲酸為原料,將兩者混合均勻,加適量蒸餾水調(diào)成流變態(tài)移入反應(yīng)器加熱反應(yīng),得到鄰苯二甲酸鎂前驅(qū)物,高溫煅燒制備出立方晶形,分散性好,平均粒徑約10nm的氧化鎂粉體。
⑤乙酰丙酮基乙醇鎂法朱傳高等以金屬鎂作為犧牲陽(yáng)極,在乙酰丙酮醇溶液中采用電化學(xué)溶解金屬鎂,一步制備出納米級(jí)的乙酰丙酮基乙醇鎂[Mg(OEt)2-x(acac)x]前驅(qū)體。控制pH值將前驅(qū)體的電解液直接水解,水解產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后煅燒,制備出單分散結(jié)構(gòu),平均粒徑約12nm的氧化鎂粉體。
⑥醇鎂法Hyun等以甲醇鎂和乙醇鎂為原料,經(jīng)煅燒處理制備出氧化鎂納米粉體。研究結(jié)果表明,乙醇鎂的熱分解溫度和活化能比甲醇鎂的低,但乙醇鎂制得產(chǎn)物的結(jié)晶度比甲醇鎂的高。
有機(jī)前驅(qū)物分解法制備氧化鎂納米粉體的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品粒度小、分布均勻、純度高,并且煅燒溫度低、能耗小,但是原料成本較高、反應(yīng)不易控制、產(chǎn)量低、不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[技術(shù)指標(biāo)] HG/T 2573-2006工業(yè)輕質(zhì)氧化鎂
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