硅膠物化性質和制備方法
硅膠物化性質和制備方法
[db:作者] / 2023-01-03 00:00[物化性質]別名氧化硅膠,硅酸凝膠,含水二氧化硅。玻璃狀透明或半透明無光澤的粒狀或塊狀體,具有多微孔結構和高的熱穩(wěn)定性。溶于氫氟酸和強堿,不和其他酸類起作用,不溶于水和氣體二氧化硫及醇、醚、苯、汽油等溶劑。根據制備方法不同而使硅膠具有不同的微孔結構和比表面積,將硅膠分為細孔球形硅膠、細孔塊狀硅膠、粗孔球形硅膠、粗孔塊狀硅膠等。
[制備方法]硅膠的生產方法有:硫酸法,將硅酸鈉和硫酸(也可用其他酸類)反應而得;復分解法,用硅酸鈉和水溶性鹽類作用而得;沉淀法,借助于各種有機化合物從堿金屬硅酸鹽類溶液中析出硅膠而得;電解法,硅酸鈉電解而得。硫酸法是目前常用的方法。
(1)粗、細孔塊狀硅膠的制備
粗細孔塊狀硅膠呈玻璃狀透明或半透明的無光澤的粒狀體或塊狀體,具有多微孔結構和高的熱穩(wěn)定性。主要用作干燥劑、防潮劑、防銹劑和石油化工催化劑的載體或吸附劑,也可用于變壓器油的除酸再生。
所用原料為模數3.3±0.1的硅酸鈉、硫酸和氨水。待靜置澄清的稀硅酸鈉溶液(密度為1.25g/cm3,Na2O含量為6%~6.2%)和濃度為(30±1.5)%的稀硫酸,用一定壓力于20~30℃時分別由反應噴頭處噴出,相遇而高速化合出硅溶膠,其反應如下:
Na2SiO4+H2SO4+H2O→Na2SO4+H4SiO4
硅溶膠在酸性介質中極不穩(wěn)定,立即凝成硅凝膠:
硅凝膠在老化槽內老化36h以上,然后將凝膠割成不大于3cm碎塊并水洗,除去硫酸鈉(對細孔塊狀硅膠當水洗到一定程度時,需用熱的較淡的稀酸反復洗滌)。水洗后,若制粗孔硅膠則把硅膠置于0.13%~0.18%稀氨水中,于20~30℃溫度下浸泡16h,直至凝膠中含堿量達到0.03%為止,取出烘干。若制細孔硅膠則將硅膠置于0.016%~0.02%稀硫酸溶液中于25~30℃下浸泡12h,直至凝膠中含酸量達到0.01%~0.015%為止,取出烘干。硅膠的烘干是在隧道式烘干室內進行。第一次烘干后用振動篩篩選出比較整齊的顆粒,然后進行二次干燥,即得成品。
(2)粗、細孔球形硅膠的制備
粗細孔球形硅膠呈白色透明或不透明的球形顆粒。由于它表面光滑并呈球形,因而機械強度高,不易破碎,阻力也較小。主要用作干燥劑、防潮劑、防銹劑和石油化工催化劑的載體或吸附劑,特別適用于變壓器油的除酸再生。
生產方法采用硫酸法,將稀水玻璃溶液與稀硫酸在噴嘴中混合,在pH=6~7下,于20~30℃進行空氣造粒成型,經蒸汽老化、硫酸交換、漂油、水洗、干燥、篩選等步驟而得產品。
將靜置澄清的密度為1.204g/cm3、Na2O含量為5.12%~5.25%的硅酸鈉稀溶液和濃度為20%的稀硫酸溶液用一定的壓力分別打到反應噴頭處,使其高速化合成硅溶膠:
Na2SiO4+H2SO4+H2O→Na2SO4+H4SiO4
硅溶膠由傘形分配盤分散進入成型柱的油浴內,借本身的表面張力而收縮成球形。由于硅溶膠在酸性介質(pH=6.6~7)和在受熱的情況下是極不穩(wěn)定的,因而在5~7s內迅速凝成硅凝膠:
球形凝膠由成型柱底部的循環(huán)水帶出,進入篩子被分離出來。
如制粗孔球形硅膠,則把凝膠用蒸汽老化8h以上,在水洗槽中用0.1%~0.2%稀硫酸溶液浸泡12h,再用0.06%的合成洗滌劑液洗去表面的油污,最后再水洗除去SO42-,用0.07%~0.1%的合成洗滌劑液進行表面活化處理,經干燥篩分后即得成品。
如制細孔硅膠則直接把凝膠在水洗槽內進行16h的酸交換,交換液含硫酸2%~2.3%,溫度為25~30℃。然后用0.06%的pH值為4的合成洗滌劑液洗去油污,再用40~60℃熱水進行水洗,至膠中含酸量為(4~6)×10-5后撈出干燥并篩分即得成品。
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