2,6-二甲基苯胺測定性能和工藝流程
2,6-二甲基苯胺測定性能和工藝流程
[db:作者] / 2022-12-05 00:002,6-二甲基苯胺(2,6-xylidine,2,6-dimethyl aniline)分子式為C8H11N,分子量為121.18,結構式為
1.產品性能
無色液體;熔點11.2℃,沸點214℃(739×133.2Pa),相對密度(d420)0.9842,折射率(nD25)1.5610,閃點91℃;可溶于醇和醚,不溶于水;易燃;有毒;可與酸形成對應的鹽。
2.生產原理
將間二甲苯用混酸硝化,得2,4-二甲基硝基苯和2,6-二甲基硝基苯,減壓蒸餾分離出2,6-二甲基硝基苯,然后用鐵粉還原,得到2,6-二甲基苯胺。
3.工藝流程
4.技術配方(kg/t)
5.主要設備
搪瓷反應金(硝化),水洗金,減壓蒸餾裝置,還原反應金(搪瓷),過濾器,儲液罐。
6.生產工藝
將560kg濃硫酸、300kg濃硝酸及160kg水配制成混酸備用。將500kg間二甲苯加入搪瓷反應釜中,開啟冷卻鹽水,將物料冷卻至5℃以下,攪拌下將混酸慢慢加入釜內。加混酸時保持溫度不超過10℃,加一半混酸,將釜溫升至20℃±5℃,再將另一半混酸在2~3h內加完,并升溫至(30±5)℃,保溫3h。靜置分層,將上層有機層分出,并在水洗釜內用水洗滌3~5次。再將物料放入蒸餾釜,開啟真空,減壓蒸餾,收集100~145℃/110×133.3Pa餾分,再在100×133.3Pa真空度下減壓精餾,收集100~110℃餾分,得2,6-二甲基硝基苯約65kg。
將65kg鐵粉加入搪瓷還原釜中,并加入10kg鹽酸和130kg水,加熱回流10~20min,再將65kg2,6-二甲基硝基苯慢慢加入還原釜中,在2~3h內加完,回流12h。將溫度降至60℃下,再將配制的碳酸鈉水溶液加入釜內,并加水稀釋,減壓蒸餾,直至無有機物蒸出為止。將蒸出液靜置分出油層,并用固堿干燥,過濾得2,6-二甲基苯胺約55kg。
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