2-丁炔二醇測(cè)定性能和生產(chǎn)原理
2-丁炔二醇測(cè)定性能和生產(chǎn)原理
[db:作者] / 2022-11-29 00:002-丁炔二醇(2-butynedio1)又稱1,4-二羥基-2-丁炔(1,4-dihydroxy-2-butyne),分子式為C4H6O2,分子量為86.1,結(jié)構(gòu)式為
1.產(chǎn)品性能
白色斜方結(jié)晶;熔點(diǎn)58℃,沸點(diǎn)238℃、145℃(15×133.3Pa),閃點(diǎn)152℃,折射率(n9)1.450;溶于水、醇和丙酮,微溶于氯仿,不溶于苯和醚;化學(xué)性質(zhì)活潑;能刺激皮膚,有毒。
2.生產(chǎn)原理
1)乙炔甲醛法
以丁炔銅為催化劑,乙炔與甲醛縮合后,經(jīng)濃縮、結(jié)晶、粉碎得到丁炔二醇。
2)多聚甲醛常壓溶劑法
以多聚甲醛為原料,以乙炔銅為催化劑,以環(huán)己酮為溶劑,將乙炔通入反應(yīng)器中,控制溫度為115~120℃,直至甲醛全部轉(zhuǎn)化后,停止通乙炔,反應(yīng)液經(jīng)過濾除去催化劑,再經(jīng)濃縮、結(jié)晶即得丁炔二醇。
這里介紹乙炔甲醛法。
3.工藝流程
4. 技術(shù)配方(kg/t)
5. 主要設(shè)備
耐壓縮合反應(yīng)釜,蒸餾金,濃縮脫水鍋,減壓蒸餾金,儲(chǔ)液槽。
6. 生產(chǎn)工藝
將含80%~90%炔經(jīng)壓縮至0.39~0.49MPa,預(yù)熱至70~80℃,送入縮合反應(yīng)釜。以丁炔銅為催化劑,與甲醛反應(yīng),溫度為110~120℃,得丁炔二醇,并同時(shí)生成丙炔醇。當(dāng)甲醛過量時(shí),有利于生成丁炔二醇;當(dāng)甲醛濃度低時(shí),則丙炔醇是主要產(chǎn)品。即使在最佳反應(yīng)條件下,在制備丁炔二醇時(shí),也必然生成少量的丙炔醇。丙炔醇可以循環(huán)參加反應(yīng)再生成丁炔二醇,也可以分離出來作為產(chǎn)品。粗丁炔二醇(含量為60%~70%)可直接用作加氫生產(chǎn)1,4-丁二醇的原料。如需要精品,可經(jīng)減壓蒸餾,收集140℃±5℃/10×133.3Pa餾分,再經(jīng)活性炭脫色、蒸餾濃縮、結(jié)晶、粉碎,得到含量在97%以上的成品。
催化劑乙炔銅只有在乙炔氣氛中才是穩(wěn)定的。由于乙炔銅的高活性,常使乙炔聚合生成聚炔物質(zhì),造成爆炸危險(xiǎn),所以在催化劑中常加入鉍,抑制聚炔的生成。
電鍍級(jí)丁炔二醇是由工業(yè)丁炔二醇提純得到的。其提純操作如下:
先將工業(yè)級(jí)2-丁炔二醇用少量蒸餾水溶解,再用苯萃取。一些有機(jī)物雜質(zhì)可進(jìn)入苯相。在充分?jǐn)嚮旌螅^濾,去機(jī)械及不溶解的雜質(zhì)。濾液靜置分層。油層為苯及苯萃取的雜質(zhì),分離后,蒸餾回收苯。水層是丁炔二醇,先用活性炭脫色,
過濾去炭,再真空蒸餾,先脫水,再收集沸程為138~142℃/10×133.3Pa的餾出物。冷卻、結(jié)晶、離心脫水即得成品。7.實(shí)驗(yàn)室制法
在反應(yīng)瓶中加入20mL 98%CuSO4溶液、10mL環(huán)己酮和100mL甲醛溶液(36%),控制溫度在115~120℃,通入乙炔氣體,直至甲醛全部轉(zhuǎn)化才停止。所得反應(yīng)混合液過濾,濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶,經(jīng)抽濾、重結(jié)晶、晾干得2-丁炔二醇。
文章來源:《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》
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