原子吸收光譜法測定鉛、鎘、銅和硌所需要的儀器
原子吸收光譜法測定鉛、鎘、銅和硌所需要的儀器
[db:作者] / 2022-11-28 00:00原子吸收分光光度計(圖3-4)的原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N,目前,普遍應用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100~2400℃,后者可達2900~3000℃?;鹧嬖游辗止夤舛扔?,利用空氣-乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到毫克/千克濃度級樣品,精密度1%左右。
圖3-4原子吸收分光光度計
1.工作原理元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態原子蒸氣,對空心陰極燈發射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。
其定量關系可用朗伯-比耳定律:
A=-1g I/I0=-lg T=KcL
式中,l為透射光強度;I0為發射光強度;T為透射比;c為被測樣品濃度;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的。所以
A=Kc
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸氣,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。
2.火焰原子化法的優缺點
(1)檢出限低,靈敏度高。
(2)選擇性好,重現性好。
(3)操作簡單。
(4)分析速度快,結果準確可靠。
(5)應用范圍廣(可分析70多種金屬和非金屬元素)。
(6)干擾較多,一般需要背景校正。
(7)每次只能測定一個元素,不同元素測定需要更換元素燈。
3.原子吸收分光光度計日常維護
(1)空心陰極燈定期點燃2~3h,以保持燈的性能。
(2)使用氟燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。
(3)保持外光路透鏡的清潔狀態,定期清潔。
(5)定期清洗霧化室。
(6)檢查燃燒器的火焰是否正常,若火焰不均勻,說明燃燒頭縫隙被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞,可把火焰熄滅后,先用濾紙插入措拭。必要時可以卸下燃燒器,拆開清洗。
(7)石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保持平滑,清潔,保證兩者之間緊密連接。
(8)檢查進樣管是否正常,可吸取20%的HNO3清洗,如果嚴重彎曲或變形,用刀片割去損壞部分。經常檢查注射器有無氣泡,如有,則應小心清除。經常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。
(9)經常檢查氬氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏;經常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于5×105Pa,防止丙酮揮發進入管道而損壞儀器。
文章來源:《農產品質量安全檢測》
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