O,O配位基螯合樹脂
O,O配位基螯合樹脂
[db:作者] / 2023-02-08 00:00此類樹脂有羥基羧酸類、β-二酮類、酚類等一系列含氧基團。
水楊酸樹脂有兩種合成方法,一種是通過高分子反應,將水楊酸基團接到高分子載體上,如從水楊酸和交聯氯甲基苯乙烯出發,在催化劑ZnCl2作用下,進行傅氏反應,得到水楊酸樹脂。另一種是將含有水楊酸基團的單體進行聚合。
例如,取適量漆酚石油醚溶液,稱取合適比例的S催化劑,研細后加入到反應瓶中,20℃恒溫攪拌反應,預聚1h后,加入水楊酸和接枝催化劑,溫度升至50℃繼續攪拌反應2h,加阻聚劑使催化劑失活,蒸出溶劑,用水反復洗滌,40℃干燥。將粗產品裝柱,先用水回流2h,再用丙酮回流1h,除去聚合物中的小分子物質,然后干燥,得到漆酚水楊酸接枝樹脂。
β-二酮類樹脂是典型的O,O配位基螯合樹脂,合成方法大致有兩種。一種是首先合成含有β-二酮的烯類單體,然后進行聚合反應,反應式如下:
另一種是通過高分子反應的方法合成β-二酮。在催化劑作用下,聚甲基乙烯基酮與乙酸酐反應,會生成兩種不同結構的β-二酮,一個在側基上,另一個羰基分別在主鏈的兩側,反應式如下:
β-酮酸酯具有與β二酮相似的結構,其絡合性質也相似。例如,在DMF溶劑中,基乙烯醇與CH2=C=O反應,生成β-二酮酯。
將15g經二甲基甲酰胺充分溶脹的大孔聚苯乙烯(PS)珠體在30min內加入到0~5℃ 30mL濃HNO3和58mL濃H2SO4的混合液中,然后在30min內升溫至58℃,并反應30min。棄去上層清液后樹脂用水洗至中性,加至含有20g金屬錫,50mL工業乙醇和足量濃鹽酸的反應器中,混合并加熱回流12h。棄去上層清液,依次用5% NaOH、水和5% HCl洗滌樹脂,至洗出液加5% NaOH無沉淀產生。接著將上述產物加入甲苯中,分批加入雙乙烯酮10mL,在室溫下反應2h。傾出上層清液,所得樹脂以乙醚洗滌后,60℃減壓干燥24h。
酚類螯合樹脂可經重氮鹽偶聯反應制得,反應過程為:
鄰羥基苯乙酮螯合樹脂可通過下面反應制備:
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