羧甲基纖維素鈉制備方法
羧甲基纖維素鈉制備方法
[db:作者] / 2023-01-06 00:00羧甲基纖維素鈉
[結構式]
[物化性質]羧甲基纖維素鈉簡稱CMC-Na,白色或淡黃色粉末,無臭、無味,無毒,具有濕潤性。相對密度1.60,2%溶液的相對密度為1.0088。加熱至190~205℃時呈褐色,碳化溫度235~248℃。羧甲基纖維素鈉溶于水呈透明黏膠體,在水中溶解度與取代度有關。水溶性羧甲基纖維素鈉具有不同的黏度。pH值在2~10之間溶液穩定,pH<2時可產生沉淀,pH>10時黏度降低很快。
羧甲基纖維素鈉不溶于酸和醇,遇鹽如氯化鈉、氯化鈣不沉淀。對光、熱、化學藥品穩定。不易發酵,對油脂、蠟的乳化力大。
[制備方法]
①原料預處理將廢棉花等纖維素原料洗凈、烘干、破碎,在100℃左右水解1~2h,然后在100℃條件下用堿蒸煮,堿的濃度10%~20%,蒸煮3~5h。將次氯酸鈉和雙氧水按一定比例混合立即傾入反應器中漂白,控制pH值為8~10,溫度35~40℃,漂白時間在0.5h左右。用稀鹽酸酸化,再用亞硫酸鈉進行脫氯,水洗至中性甩干。
②堿化將纖維素原料放入堿化釜中,加入燒堿溶液劇烈攪拌,使其堿化,溫度控制在30~40℃,堿化時間在0.5~1h。反應結束后,取出纖維素,置壓濾機內壓干。堿液回收用于溶解堿。反應方程如下:
[C6H7O2(OH)3]n+nNaOH→[C6H7O2(OH)2ONa]n+nH2O
③醚化 將壓干的堿纖維素放入醚化釜內,加入1.7~2倍的酒精,再加入與酒精等量的一氯醋酸,反應溫度控制在35℃,反應3h。反應式如下:
[C6H7O2(OH)2ONa]n+nCICH2COOH+nNaOH→[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n+nH2O+nNaCl
④中和、洗滌、干燥調整物料為中性,用10%的次氯酸鈉漂白,用75%的乙醇洗滌,除去反應產生的CH3COONa、HOCH2COONa等鹽類。干燥后得到成品。工藝流程如圖5-5所示。
圖5-5 CMC-Na的制備流程
17.3lb(磅,1lb=0.45359237kg)由橡樹公司生產ER4500的棉纖維(99%為a-纖維素,含水率為6.4%)與81lb異丙醇-水溶液(異丙醇比重為86.9%,水為13.1%)混合,溫度控制在57~66℃。混合8min后,容器的壓力下降到29in(1in=0.0524m)水銀柱,通入氮氣使壓力維持在3atm(1atm=101325Pa)。維持溫度在60~75℃區間內13min,加入8.2lb氫氧化鈉顆粒。在59~66℃下苛化反應47min。隨后使溫度上升至114℃時,加入一氯醋酸反應18min。在9min內使物料溫度升至150℃,并在150~160℃下進行醚化反應,反應33min。使真空度降至29in水銀柱,溫度范圍在110~196℃的條件下去除共沸物,CMC在150~180℃下干燥使其含水率為8.2%。CMC的取代度為0.87,純度為77.6%。產品中含有17.1%氯化鈉,5.6%的乙醇鈉。反應物的摩爾比例為纖維素:NaOH:MCA為1:2.03:1。
[技術指標]GB12028-2006
[應用]CMC-Na廣泛應用于食品、醫藥行業,在食品工業中主要作為穩定劑、增稠劑;在醫藥行業中則可用作針劑的乳化穩定劑,片劑的黏結劑和成膜劑。近年來,CMC-Na的應用領域得到不斷的拓展,如作為鍋爐冷卻水的阻垢分散劑,油井的穩定劑、保水劑和水處理中的絮凝劑。
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