淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——乳液聚合制備方法

時間：2023-03-24 17:27:28來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物——乳液聚合制備方法

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

[制備方法]莊云龍等采用乳液聚合法制備淀粉丙烯酰胺共聚物。制備方法：將淀粉溶解在二甲基亞砜-水的混合液中，與含一定量復合乳化劑一起在多功能食品粉碎機中快速攪拌成白色乳液，加入三口瓶中，攪拌并通氮氣30min，從球形冷凝管中加入引發(fā)劑，交用草酸調節(jié)pH值，30min后，繼續(xù)通氮氣并加入單體丙烯酰胺，維持反應一定時間，得到白色乳液。他們還進行了制備條件的優(yōu)選試驗，并得出以下結論。

(1)pH值對產物分子質量的影響

由于實驗中所用的乳化劑是非離子型乳化劑，pH值對乳液的穩(wěn)定性影響不大，但當pH值太小時，會引起丙烯酰胺支鏈的亞胺化交聯，生成不溶性的固化物，從而影響乳液的穩(wěn)定性，實驗中發(fā)現當pH值小于3時，產物放置一天后就有分層現象出現。

pH值對產物分子量的影響與溶液聚合中相似，過量的酸會降低產物支鏈的分子鏈，pH值越大，對產物分子量的提高越有利，但事實上當pH值大于7時，反應的效率很低，因此pH值應選擇在5～6。

(2)水油體積比對產物相對分子質量的影響

在乳液聚合體系中，油作為連續(xù)相，起分散液滴的作用，油量太小，粒子不能分散得很細，很均勻，單體液滴體積大，每個粒子所含自由基數目多，各種鏈轉移及鏈終止反應發(fā)生的幾率大，結果使產物分子量降低，油量太大，油中雜質的鏈轉移作用增強，也不會得到高分子量產物，因此應選擇一適中的水油比。固定其他條件不變，當水/油的體積比為3/2時，產物支鏈的分子量最大。

(3)乳化劑的量對產物相對分子質量的影響

增加乳化劑濃度可以使乳液分散得更細、更均勻，單體液滴體積小，所含自由基數目少，鏈終止發(fā)生的幾率也小，使分子量增大，但如果乳化劑濃度過大，會使得液滴表面的乳化劑層加厚，使聚合增長鏈向乳化劑轉移的概率增大，使分子量降低。當乳化劑的質量占反應體系質量的13%時，產物的相對分子質量最大，為170×104。

(4)引發(fā)劑的濃度對產物相對分子質量的影響

增大引發(fā)劑濃度，聚合物支鏈分子量會降低，這是因為聚合進入恒速期后，已被引發(fā)的聚合核及單體液滴都已成為獨立體系，也就是說每一個小液滴都是--個很小而又獨立的溶液體系，因此引發(fā)劑的量對產物分子量的影響接近于溶液聚合的結果。引發(fā)劑的量越小，產物的分子質量越大，但如果引發(fā)劑的量過小，聚合轉化率和聚合速率都會很低，沒多大使用價值，因此引發(fā)劑的量應選在(9～10)×10-3 mol/L為好。

(5)聚合溫度對產物相對分子質量的影響

溫度升高，產物分子量降低，符合自由基聚合的一般規(guī)律，由于試驗中采用的是非離子型乳化劑，溫度的變化對于非離子表面活性劑會有較大的影響，將使其親水基的水化度減小，從而降低了乳化體系中水溶性表面活性劑的親水性，因此溫度存在一上限。在此溫度以上，由于復合乳化劑的HLB值改變，乳液會發(fā)生凝聚破乳。對共聚物的分子質量而言，聚合溫度越低越好，但如果聚合溫度太低，反應效率很低。因此，聚合溫度應選擇30～40℃為好。

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