甾類同化激素類藥物殘留分析技術(shù)測(cè)定方法（三）

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(4)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS)

針對(duì)ASs的殘留分析，GC技術(shù)需要進(jìn)行衍生化，樣品的前處理相對(duì)比較麻煩；而隨著LC-MS技術(shù)的發(fā)展，越來越多的研究人員將這一技術(shù)應(yīng)用到ASs的殘留分析中，樣品一般不需要衍生化，而且可以對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定性和定量分析。LC-MS既可以采用電噴霧電離(ESI)，也可以采用大氣壓化學(xué)電離(APCI)，已逐漸成為分析ASs殘留的主要手段。

1)電噴霧電離(ESI)

黃士新等用液相色譜-單四極質(zhì)譜(LC-MS)法分析了豬尿中的丙酸睪酮。色譜柱為Waters Sunfire TM C18柱，流動(dòng)相為乙腈-0.2%甲酸(81+19，v/v)，ESI電離，正離子掃描，SIM模式定量檢測(cè)。該方法在1～100μgL的濃度水平上，平均回收率為70.13%～83.33%，LOD為1.0μg/L。

黃冬梅等建立了水產(chǎn)品中苯丙酸諾龍和諾龍殘留量的LC-MS/MS檢測(cè)方法。色譜柱為CAPCELL PAK C18柱，流動(dòng)相為0.1%甲酸溶液和0.1%甲醇溶液，梯度洗脫，流速0.25mL/min，ESI正離子模式電離，MRM掃描。在0.005～0.25μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；在不同濃度添加水平下，兩種激素的回收率分別為84.2%～91.3%、76.8%～98.6%，RSD分別為6.8%～13.6%、3.3%～11.3%；LOD均為5.0μg/kg。徐錦忠等建立了雞肉和雞蛋中合成類固醇類激素睪酮、甲基睪酮、群勃龍、去氫睪酮、諾龍、美睪酮、康力龍、丙酸諾龍、丙酸睪酮及苯丙酸諾龍的LC-MS/MS多殘留檢測(cè)方法。用C18色譜柱分離，以甲醇和0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速0.25mL/min，ESI電離，在SRM模式下定性及定量分析。方法的LOQ為0.5μg/kg，平均回收率為73.4%～108.9%，RSD為3.4%～13.4%。陳曉紅等建立了牛奶中21-羥基孕酮、17-羥基孕酮、炔孕酮、甲羥孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羥孕酮和孕酮等8種孕激素殘留的UPLC-MS/MS檢測(cè)方法。色譜柱為Shim-packXR-ODSII柱，流動(dòng)相為0.1%甲酸(含5mmoL/L乙酸銨)和90%乙腈溶液，梯度洗脫，流速0.25mL/min，ESI電離，正離子掃描，MRM檢測(cè)。在0.5～50.0μg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)大于0.999，LOQ在0.1～0.5μg/kg之間，添加回收率為73.0%～97.5%。Regal等建立了牛血清中雌激素(苯甲酸雌二醇)的LC-MS/MS檢測(cè)方法。樣品經(jīng)1.5moL/L羥胺溶液(pH10)羥胺衍生化后，用LC-MS/MS分析。HPLC分離柱為Synergi 2.5 um Fusion-RP 100A(100mm×2mm)柱，流動(dòng)相為水和甲醇(均含0.1%甲酸)，梯度洗脫，流速1.0mL/min，采用ESI、正離子掃描，MRM檢測(cè)。方法CCa為6.00～19.46ng/L，CCβ為11.84～33.02ng/L。Nielen等利用LC-MS/MS法分析牛毛發(fā)中的睪酮含量。色譜柱為Waters Symmetry C8柱，流動(dòng)相為乙腈-水-甲酸(80+20+2，v/v)和乙腈-甲酸(100+2，v/v)，梯度洗脫，流速0.3mL/min，采用ESI、正離子掃描，MRM模式定量檢測(cè)。該方法的LOD可達(dá)到2～5ng/g，回收率在97%～105%之間。

張鴻偉等建立了同時(shí)檢測(cè)肌肉中16種ASs的LC-Q/Trap-MS方法。采用CAPCELL PAK C18 MG II柱(150mm×2.0mm，5.0μm)分離，0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-5mmoL/L甲酸銨為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速為0.4mL/min，采用ESI電離，正離子模式，預(yù)設(shè)定MRM-信息依賴性采集(IDA)-增強(qiáng)子離子掃描(EPI)模式檢測(cè)，在線EPI譜庫(kù)確證，內(nèi)標(biāo)法定量。16種ASs線性關(guān)系良好(r≥0.999)，LOQ為0.029～0.36μg/kg，3個(gè)添加水平(0.5μg/kg、2.0μg/kg和20μg/kg)下的回收率為89.9%～118%，RSD為6.3%～16.2%。

2)大氣壓化學(xué)電離(APCI)

Kaklamanos等建立了檢測(cè)肌肉中20種ASs的LC-MS/MS方法。樣品經(jīng)水解、叔丁基甲醚提取，正己烷L(zhǎng)LP凈化，HLB和氨基SPE柱凈化后，用LC-MS/MS檢測(cè)。色譜柱為ODS C18柱(150mm×4.6mm，5um)，流動(dòng)相為水和甲醇，梯度洗脫，流速為0.7mL/min。APCI電離源進(jìn)行正負(fù)離子掃描，MRM模式定量。20種ASs的CCa為0.03～0.14μg/kg，CCβ為0.05～0.24μg/kg，回收率為78.8%～119.4%，RSD為1.9%～14.1%。Vanhaecke等建立了牛肉中34種ASs(10種雌激素、14種雄激素和10種孕激素)殘留的UPLC-MS/MS檢測(cè)方法。用Hypersil色譜柱(100mm×2.1mm，1.9μm)分離，流動(dòng)相為甲醇和水，梯度洗脫，流速0.3mL/min，APCI源在正負(fù)離子模式下采集數(shù)據(jù)，MRM檢測(cè)。方法的CCa為0.04～0.88μg/kg，CCβ為0.12～1.9μg/kg，日內(nèi)與日間CV均低于20%，線性關(guān)系良好(r>0.99)。Schmidt等采用LC-MS/MS檢測(cè)牛肉中ASs(17β-TRE，17β-BOL，17a-MTS，STA等)，色譜柱為L(zhǎng)unaC18(150mm×2mm，5um)，流動(dòng)相為乙腈-水(35+65，v/v)和乙腈，柱溫為40℃，梯度洗脫，流速為0.5mL/min，APCI正離子，MRM模式檢測(cè)。方法的CCa為0.15～0.79μg/kg，CCβ為0.19～1.10μg/kg，回收率為95%～104%，RSD為10.7%～19.5%。

動(dòng)物源基質(zhì)中ASs的部分HPLC或LC-MS殘留檢測(cè)方法見表8-6。

表8-6 動(dòng)物源基質(zhì)中ASs的部分HPLC和LC-MS殘留檢測(cè)方法

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